ГОСТ 33299-2015
1+ 10"6 [197(/з - 3.04) ♦ 42
(m /V -
3) ♦
30(M JV-
3) - 4 5 (f- 25)],(4)
где
P
- исходное абсолютное давление кислорода, МПа, при температуре
t
т
- масса бензойной кислоты, г:
V -
внутренний объем бомбы, дм3;
Мм
- масса воды в бомбе до сжигания, г;
t-
температура, зафиксированная в конце реакции сгорания, С (конечная температура калориметра).
9.2 Теплота сгорания самоклеющейся ленты
Определяют теплоту сгорания приблизительно 1,2 г самоклеющейся ленты по разделу 10, не
вводя образец. Проводят не менее трех определений и вычисляют теплоту сгорания
Дж/г.
по
формуле
где
At
-
W
-
е,-
а-
Ор« = (д б У -е,)/а.(5)
скорректированное повышение температуры, °С, вычисленное по 11.1 или 11.2;
энергетический эквивалент калориметра, Дж/=С;
поправка на теплоту образования азотной кислоты (H N 03), Дж;
масса самоклеющейся ленты, г.
9.2.1 Вычисляют среднеарифметическое значение определений. Повторно определяют теплоту
сгорания ленты, когда начинают новую катушку.
10 Проведение испытаний
10.1 Включают аппарат. Выполняют все электрические соединения и открывают линию подачи
воды.
10.2 Перед проведением испытания следует убедиться, что бомба и все ее детали сухие.
10.3 Отмеряют 100 мм запальной проволоки и присоединяют ее к электродам бомбы, образуя
U-образную петлю.
10.4 Вводят в бомбу пипеткой 1,0 см3воды и накрывают часовым стеклом.
10.5 Масса образца
10.5.1Взвешивают тигель для образца на лолумикроаналитичесхих весах с точностью до 0.01
мг. Размещают кусок самоклеющейся ленты (см. примечание 6) поверх чашки, плотно прижимают и
обрезают ее по краю лезвием бритвы. Размещают сложенную пополам полоску ленты размером 3*12
мм в центре диска и приклеивают, оставляя ее часть неприклеенной. Взвешивают тигель с лентой.
Снимают тигель с весов щипцами (пинцетом). Заполняют образцом шприц для подкожных инъекций.
Объем образца
V,
см3, необходимый для получения повышения температуры, эквивалентной
изменению энергии, равной 30000 Дж. вычисляют по формуле
V=
(0.0032140/{QD),(6)
где
W
- энергетический эквивалент калориметра. Дж/^С; О
- приблизительная теплота сгорания образца, МДж/кг;
D
- плотность образца, г/см3.
П р и м е ч а н и е 6 - Для образцов с относительно высокой температурой кипения, например нелетучие
реактивные топлива типа керосина (с температурой начала кипения свыше 180 ’С), самоклеющуюся ленту
можно не использовать.
10.5.2Вводят образец в тигель, прокалывая иглой диск ленты в таком месте, чтобы
кеприклеенный конец ленты мог закрыть прокол и слегка прижимают ленту металлическим
шпателем. Снова взвешивают тигель с лентой и образцом. Соблюдают осторожность при
взвешивании и заполнении и не касаются тигля и ленты пальцами. Помещают тигель в изогнутый
электрод и размещают запальную проволоку таким образом, чтобы центральная часть петли
касалась центра диска ленты.
10.6 Сборка бомбы
Собирают бомбу и надежно затягивают крышку. Соединяют бомбу с кислородным баллоном и
медленно вводят кислород до достижения давления 3.0 МПа (30 атм). Не следует продувать бомбу для
удаления захваченного воздуха. Отсоединяют бомбу от кислородного баллона, возвращают на место
крышку клапана. (Предупреждение - Может произойти сильный взрыв). Следует соблюдать
" Jessup R. S., «Точные измерения теплоты сгорания калориметрической бомбой». NBS Monograph 7. U.S.
Government Printing Office.
6