ГОСТ 33299-2015
10.8.2 Выдерживают время, требуемое для достижения начальной температуры воды в
калориметре, затем снимают и регистрируют показания времени и температуры начального периода. В
течение начального периода, когда скорость повышения температуры постоянна, контролируют
температуру с интервалом 1 мин. Начальная температура имеет всегда одно и то же значение,
определенное по результатам калибровочных испытаний.
10.8.3 После достижения температуры зажигания поджигают образец, замыкая цепь зажигания с
помощью плавкой проволоки в бомбе нажатием кнопки на блоке зажигания. Сразу должна загореться
сигнальная лампа, и температура должна начать повышаться примерно через 15 с. Если цепь не
замкнута или остается замкнутой, или температура не начинает повышаться, испытание прекращают.
После сгорания образца и в течение среднего периода, когда температура быстро повышается,
температуру измеряют с интервалами 30 с. Примерно через 3 мин скорость повышения температуры
будет падать, и показания температуры можно снимать с большей точностью. Показания продолжают
снимать до установления постоянной скорости изменения температуры в течение не менее 10 мин.
Показания, которые регистрируют после установления постоянной скорости изменения температуры,
составляют заключительный период.
П р и м е ч а н и е 10- В течение начального и заключительного периодов показания термометра следует
снимать с максимальной точностью, т. к. общая прецизионность определения зависит от точности измерений
температуры. В течение среднего периода из-за очень высокой скорости повышения температуры невозможно
снимать показания с такой же точностью, как в течение начального и заключительного периодов. Показания
среднего периода используют только для вычисления незначительной поправки на тепловые потери и теплоту
перемешивания.
10.9 Процедура адиабатического метода
10.9.1 Включают электродвигатель мешалки и контроллер калориметра. Для приведения
температуры рубашки в точное соответствие с температурой сосуда используют включатель ручного
контроля. Обеспечивают автоматический контроль температуры контроллером и выдерживают 15
мин для достижения равновесия. В этой точке, а также в конечной точке автоматически регулируют
температуру рубашки до температуры сосуда или немного ниже (не более 0.005 “С). Снимают
показания с интервалами 1 мин до получения трех постоянных последовательных показаний.
Поджигают образец, нажимая на кнопку блока зажигания. Сразу должна загореться сигнальная
лампа, и температура должна начать повышаться примерно через 15 с (если температура не
начинает повышаться, испытание прекращают). Считывают и регистрируют начальную температуру с
точностью до 0.00005 °С.
10.9.2 Через 6 мин после зажигания снимают показание температуры с интервалом 1 мин до
получения трех последовательных постоянных значений. Регистрируют значение конечной
температуры с точностью до 0.0005 °С.
10.10 Анализ содержимого бомбы
10.10.1 Выключают контроллер и мешалку, вынимают бомбу из калориметра. Открывают
игольчатый клапан и обеспечивают выход газа с постоянной скоростью таким образом, чтобы не
менее чем за 1 мин снизить давление до атмосферного. Открывают бомбу и визуально оценивают
полноту сгорания углерода. Результат не учитывают при обнаружении следов несгоревшего
углерода. Промывают внутреннюю поверхность бомбы, в том числе электроды и тигель для образца,
тонкой струей воды и количественно собирают промывные воды в колбу Эрленмейера вместимостью
500 см3. Используют минимальное количество воды для промывания, желательно не более 300 см3.
Титруют промывные воды стандартным раствором щелочи, используя индикатор метиловый красный.
10.10.2 Определяют содержание серы в образце с точностью до 0.02 % no ASTM D 129. ASTM D
1266 (IP 107), ASTM D 2622. ASTM D 3120. ASTM D 4294 или ASTM D 5453 в зависимости от
летучести образца.
10.10.3 При использовании проволоки из железа или хромеля «С» удаляют и измеряют длину
сложенных частей несгоревшей проволоки зажигания и вычитают полученное значение из
первоначальной длины проволоки. Записывают разность как израсходованную проволоку.
8