ГОСТ 33299-2015
7.9Стандартныйобразец2,2,4-триметилпентана(изооктана)1).[Предупреждение-
Чрезвычайно воспламеняем, вреден при вдыхании. Пары могут воспламеняться (см. А.3.3,
приложение А.З)].
8 Подготовка аппаратуры
8.1 Установка аппаратуры
Устанавливают термометры в соответствии с рекомендациями изготовителя калориметра.
Устанавливают стеклянный жидкостный термометр так. чтобы его шарик располагался в центре
сосуда, и располагают чувствительный элемент термистора приблизительно в середине резервуара
шарика термометра. Каждый раз при использовании калориметра следует обеспечить одну и ту же
глубину погружения этих элементов. Устанавливают термистор в водяную рубашку, погружая
чувствительный элемент на ту же самую глубину. Для оперативного наблюдения за температурой
полезно, но не обязательно, иметь стеклянные жидкостные термометры, как в сосуде, так и в
рубашке. Термисторы можно прикрепить к этим термометрам с помощью ленты. Прикрепляют
термисторы к термометрам таким образом, чтобы чувствительные элементы находились в середине
резервуара шарика термометра. Резервуары шарика термометра и чувствительные элементы не
должны касаться бомбы, сосуда или водяной рубашки.
8.2 Система управления рубашки калориметра и вспомогательное оборудование
Регулируютсистемууправлениярубашки,клапаны,обогревательит.д.согласно
рекомендациям изготовителя калориметра.
9 Калибровка
9.1 Энергетический эквивалент калориметра
В качестве первичного стандарта используют бензойную кислоту (Предупреждение - Кислород
сильно ускоряет сгорание, см. А.3.1). Массу образца выбирают таким образом, чтобы повышение
температуры было приблизительно эквивалентно изменению энергии, равному 30000 Дж. Сначала
определяют энергетический эквивалент как среднеарифметическое значение шести определений с
использованием бензойной кислоты в течение не менее трех дней.
9.1.1 Относительное стандартное отклонение RSD для шести определений должно быть равно
или менее 0.1 %. В противном случае продолжают определение до тех пор, пока для шести
определений не будет получено значение RSD. равное или менее 0.1 %. Если такая прецизионность
не достигнута, проверяют процедуру, критичность измерений, механические процедуры — все, что
может повлиять на разброс результатов. После установления значения энергетического эквивалента
проверяют калибровку с использованием бензойной кислоты ежедневно или через один день
испытаний, сравнивая со среднеарифметическим значением последних шести определений,
использованных для получения энергетического эквивалента, пока последние шесть определений
будут иметь относительное стандартное отклонение, равное или менее 0.1%.
9.1.2 После замены любой детали оборудования или при изменении процедуры калибровку
выполняют повторно. Определение проводят в соответствии с разделом 10. Определяют поправку
для азотной кислоты (HN03) в соответствии с 11.3 по формуле
1 У = (0 ^ + е ,)Ы(3)
где
W
- энергетический эквивалент калориметра. ДжЛС;
Оь -
теплота сгорания бензойной кислоты, Дж/г, вычисленная по сертифицированному
значению для стандартного образца 39i, кДж/r. Значения в Дж/г получают умножением значений в
кДж/r на 1000;
т
- масса бензойной кислоты, г;
в?- поправка на теплоту образования азотной кислоты. Дж;
Af - скорректированное значение повышения температуры, °С. вычисленное по 11.1 и 11.2.
П р и м е ч а н и е 4 - Для проверки энергетического эквивалента системы, использующей низкокипящие
топлива, можно использовать 2.2.4-триметиллентан.
П р и м е ч а н и е 5 - Теплоту, выделяющуюся при сгорании стандартного образца, умножают на
следующий коэффициент (см. монографию’’. с. 12):
Стандартный образец № 217Ь можно получить в National Institute of Standards and Technology. Clopper
and Quince Roads. Gaithersburg, MD 20899.
5