ГОСТ 33299-2015
Приложения А
(обязательные)
А1 Аппаратура для определения теплоты сгорания
А1.1 Требования к помещению для испытания
Помещение, в котором работает калориметр, должно быть защищено от сквозняков и не подвергаться
резким перепадам температуры. Точное значение температуры несущественно, если температура
поддерживается постоянной в диапазоне от 23 °С до 26 ’С. Температура должна быть постоянной не только в
течение дня. но и в любое время года. Кожух калориметра, мост и гальванометр должны быть защищены от
воздействия прямого солнечного света. Должны быть предусмотрены надлежащие средства освещения,
отопления и вентиляции. Следует обеспечить термостатическое регулирование температуры окружающей среды
и регулируемую влажность.
А1.2 Кислородная бомба
Кислородная бомба должна соответствовать требованиям ASTM Е 144 и иметь внутренний объем (350±50)
мл. Все детали должны быть изготовлены из материалов, не оказывающих влияния на процесс сгорания или его
продукты и обеспечивающих измерение выделяемого тепла или определение конечных продуктов. Если бомба
покрыта тонким слоем платины или золота, все отверстия должны быть герметизированы, чтобы продукты
сгорания не контактировали с основным металлом. Конструкция бомбы должна обеспечивать полное
удаление жидких продуктов сгорания со стенок бомбы при промывании ее внутренней поверхности. Во время
испытания не должно быть утечки газа. Бомба должна выдерживать испытание гидростатическим
давлением при избыточном давления 20,7 МПа при температуре окружающей среды, при этом напряжение
любой детали не должно превышать предел упругости’1. Для улучшения циркуляции воды под бомбой
при необходимости проводят модификацию бомбы, увеличивая высоту ножек до 12 мм.
А1.3 Сосуд калориметра
Сосуд калориметра должен быть изготовлен из металла (предпочтительно из меди или латуни) с
покрытием, стойким к потускнению, и хорошо отполирован снаружи. Размер сосуда должен обеспечивать полное
погружение бомбы в воду в собранном калориметре. Он должен быть оснащен устройством для тщательного
перемешивания воды с постоянной скоростью, но с минимальной подачей тепла. Непрерывное перемешивание в
течение 10 мин не должно вызывать повышения температуры калориметра более чем на 0,01 °С от исходной
идентичной температуры в калориметре, помещении и рубашке. Погружная часть мешалки должна быть
соединена с наружной частью материалом с низкой теплопроводностью.
А1.4 Рубашка
Калориметрическая бомба и сосуд с водой должны быть полностью окружены водяной рубашкой с
перемешиваемой водой и поддерживаться таким образом, чтобы стенки, верх и дно бомбы находились на
расстоянии примерно 1 см от стенок рубашки. Конструкция рубашки должна обеспечивать постоянную
температуру или предусматривать автоматическое регулирование температуры до температуры, равной
температуре калориметрической бомбы и сосуда с водой для адиабатической процедуры. Конструкция рубашки
должна обеспечивать отсутствие конденсата на сосуде калориметра"".
А1.5 Термометры
А1.5.1 Температуру в калориметре и рубашке измеряют с помощью следующих термометров.
А1.5.1.1 Палочные стеклянные жидкостные термометры ASTM. в которых термометрической жидкостью
является ртуть, для калориметрической бомбы диапазоном измерений от 19 "С до 35 °С. от 18.9 "С до 25,1 “С или
от 23,9 ПС до 30.1 С, соответствующие требованиям для термометров 56С. 116С или 117С по ASTM Е 1. Следует
определить погрешность каждого термометра с интервалом не более 1,5
°С
по всей шкале. Поправки должны
быть вычислены с точностьюдо 0.002 "Сдля каждой контрольной точки соответственно.
А1.5.2 Температуру в калориметре следует измерять с помощью следующих термометров.
А.1.5.2.1 Платиновый термометр сопротивления, термистор или другие устройства для измерения
температуры, которые при использовании с применяемым с ними оборудованием будут неоднократно измерять
повышение температуры с регистрируемой погрешностью до 0,0001 пС и повторяемостью, обеспечивающими
требования прецизионности для энергетического эквивалента. Среднеарифметическое значение температуры
для всех определений не должно отклоняться более чем на 0,05 °С и повышение температуры для всех
определений должно быть в пределах
±
0.3 ,:С.
А1.6 Автоматический контроллер микропроцессора калориметра
Можно использовать автоматический контроллер регистрации температуры и вычисления энергетического
эквивалента. Автоматический контроллер должен обеспечивать сохранение значений температуры калориметра,
регистрируемых черезустановленные интервалы времени после воспламенения топлива в бомбе и до
окончания испытания. Сохраненные данные вместе с массой образца, поправкой для азотной кислоты и
содержанием серы при введении в прибор можно использовать для вычисления энергетического эквивалента
или теплоты сгорания.
" Кислородную бомбу Pan No. 1108 или эквивалентную, можно приобрести в Pan Instrument Со.. 211 Fifty-
third St.. Moline. IL 61265.
■’ Рубашку калориметра Parr No. 1261 или эквивалентную, соответствующую данным требованиям, можно
приобрести в Pan Instrument Со.. 211 Fifty-third St.. Moline. IL 61265.
12