ГОСТ 33299-2015
осторожность и не перегружать бомбу. Если давление кислорода, введенного в бомбу, случайно
превысит 4.0 МПа. не приступают к процедуре сжигания, т. к. может произойти сильный взрыв с
разрушением бомбы. Разъединяют соединения и выпускают газ в обычном порядке. Образец
утилизируют.
П р и м е ч а н и е 7 - Можно использовать давление в диапазоне от 2,5 до 3.55 МПа при условии, что все
испытания, включая стандартизацию, выполняют при одном и том же давлении.
10.7 Вода калориметра
10.7.1Устанавливают температуру воды в калориметре. Выбор температурыводы,
устанавливаемой перед взвешиванием, зависит от ряда факторов, включая температуру окружающей
среды, требуемую начальную температуру испытания и относительные теплоемкости калориметра,
воды и бомбы. Не существует установленного правила выбора температуры, но оператор может
выбрать соответствующую температуру опытным путем с учетом условий конкретной лаборатории и
аппаратуры. В качестве руководства для выбора температуры можно использовать:
от 3.0 °С до 3.5 СС ниже температуры рубашки:
- для изотермического метода -
- для адиабатического метода -
от 1,5 °С до 1.8 °С ниже температуры окружающей
среды.
10.7.1.1 Иэопериболический метод
Устанавливают температуру таким образом, чтобы после сборки калориметрической бомбы и
сосуда температура была на несколько десятых долей градуса ниже требуемой начальной
температуры.
10.7.1.2 Адиабатический метод
Устанавливают температуру таким образом, чтобы начальная температура определения по
возможности соответствовала фиксированным значениям. Контролируют среднюю температуру всех
определений с точностью не менее ± 0.5 °С и повышение температуры для всех определений с
точностью до ± 0,3 СС.
10.7.2 Сосуд калориметра взвешивают с точностью до ± 0,05 г на аналитических весах для
нагруженного режима. После первоначального определения массы сухого сосуда ее следует
проверять периодически. Заполняют сосуд от 2000 до 2100 г воды и снова взвешивают с точностью
до 0,05 г (см. примечание 6). Точное количество воды неважно, если ее достаточно, чтобы полностью
покрыть бомбу и ее детали, но для каждого определения оно должно быть одинаковым.
П р и м е ч а н и е 8 - Изменение массы воды в сосуде калориметра из-за испарения после взвешиваний
влияет на энергетический эквивалент. Влияние этой потери незначительно и им можно пренебречь, если
процедуру размещения бомбы в сосуде, завершения монтажа системы выполняют одним и тем же способом и за
одно и то же время, какдля калибровочных испытаний при измерении теплоты сгорания.
10.7.3 Сразу после взвешивания помещают сосуд в рубашку калориметра, осторожно
устанавливают бомбу в сосуд и соединяют цепь зажигания. Закрывают калориметр крышкой и
опускают термометры и термисторы.
П р и м е ч а н и е 9 - Бомбу следует опускать в калориметр, не касаясь пальцами воды. Для этого
используют крючок, на который подвешивают бомбу, который после установки бомбы в сосуде калориметра
можно удалить. Можно использовать крючок, изготовленный из куска латунного стержня диаметром примерно 1.6
мм. Крючки на концах стержня вставляют в отверстия на противоположных сторонах завинчивающейся крышки
бомбы и удаляют после установки бомбы на место. При измерении энергетического эквивалента и теплоты
сгорания очень важно выполнять все процедуры идентичным способом.
10.8 Процедура изопериболического метода
10.8.1 Включают электродвигатель мешалки и контроллер на обогрев рубашки, чтобы довести
температуру воды в рубашке до 28 °С. Снимают показания времени и температуры в течение 25 мин.
включающих три периода.
10.8.1.1 Начальный период — примерно от 6 до 9 мин, в течение которого изменение
температуры происходит исключительно из-за тепловых потерь и теплоты перемешивания.
10.8.1.2 Средний период — примерно 12 мин, в его начале образец в бомбе воспламеняется, в
течение этого периода изменение температуры происходит главным образом за счет тепла,
выделяющегося при реакции сжигания в бомбе и частично из-за тепловых потерь и теплоты
перемешивания.
10.8.1.3 Заключительный период — от 9 до 11 мин. в течение которого изменение температуры
происходит только из-за тепловых потерь и теплоты перемешивания.
7