ГОСТ 23041—2015
9 Проведение анализа
9.1 В комическую колбу вместимостью 250 см3помещают около 4 г подготовленной анализируе
мой пробы, взвешенной с точностьюдо третьегодесятичного знака идобавляют 100 см3раствора соля
ной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 6моль/дм3.
9.2 Гидролиз анализируемой пробы проводят отечение 8 ч на песчаной бане, соединив коничес
кую колбус холодильником.
9.3 Полученный теплый гидролизат фильтруют через бумажный фильтр, используя воронку,
в мерную колбу вместимостью 250см3,промывая коническую колбу ифильтрдистиллированной водой
температурой60 СС—70 °С. Содержимоеколбы охлаждают, доводятдистиллированной водой до метки
и перемешивают.
9.4 4—10см3гидролизата (в зависимости от предполагаемого содержания оксипролина в пробе)
вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,добавляют 50—60 см3дистиллированной воды инейтра
лизуют раствором гидроокиси натрия c(NaOH) = 10 моль/дм3до pH = 6,0 по индикаторной бумаге.
Содержимое колбыдоводятдо меткидистиллированной водой и перемешивают.
9.5 Впробиркувносят4см3раствора гидролизата, добавляют2 см3реактивадляокисления, пере
мешивают и выдерживаютпри комнатной температуре 20 мин. Затемдобавляют2 см3 цветногореакти
ва. перемешивают, закрывают пробирку алюминиевой фольгой и помещают на водяную баню с
температурой (60.0
±
0,5) °С и выдерживают 15 мин. Одновременно готовятдва контрольных раствора,
используя вместо гидролизатадистиллированную воду.
9.6 Пробирки охлаждают втечение 3мин водойили льдом инепозднеечем через30минизмеряют
оптическую плотность раствора.
9.7 Измеряют оптическую плотность раствора придлине волны (558
±
2) нм в стеклянной кювете
относительно контрольногораствора, используя спектрофотометр илифотоэлектроколориметр сосве
тофильтром.
9.8 По градуировочному графику, построенному в соответствии с 8.1.9. находят концентрацию
L-оксипролина в растворе пробы.
9.9 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводятдва параллельных
определения в соответствии с 9.1—9.7.
10 Обработка результатов
Массовую долю L-оксипролинаX, %, вычисляют по формуле
у
_
С -250 100 100m
т
ЛМО” ’
где С — концентрация L-оксипролина найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
250 — объем гидролизата см3:
100 — объем раствора, полученный после разбавления гидролизата, см3:
100 — коэффициент пересчета в проценты:
т — масса навески, г;
V — объем гидролизата, отобранныйдля нейтрализации, см3;
106 — коэффициентпересчета мкг в г.
Вычисление проводят до четвертого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, округленное до третьегодесятичного знака, если удовлетворяются усло
вия повторяемости (сходимости).
11 Метрологические характеристики
Точность метода установлена межлабораторными испытаниями выполненными в соответствии с
требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0.95, приведены
в таблице 1.
5