ГОСТ 23041—2015
8 Подготовка к анализу
8.1 Приготовление растворов
8.1.1 Приготовлениерастворасолянойкислотымолярнойконцентрации
с (HCI) = 6 моль/дм3.
Смешивают 1 объем соляной кислоты (рм = 1,19 г/см3) с 1 объемом дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20
±
2) °С неболее 1мес.
8.1.2 Приготовлениерастворагидроокисинатриямолярнойконцентрации
с (NaOH) = 10 моль/дм3.
Растворяют400 г натрия гидроокиси в 700 см3дистиллированной воды.
Охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем
до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре (20 л 2) °С
не более 1мес.
8.1.3 Приготовление буферного раствора (pH = 6.0 ед.)
50 г лимонной кислоты, 12 см3уксусной кислоты, 120 г уксуснокислого натрия, 34 г гидроокиси
натрия растворяютв мерной колбе вместимостью 1000 см3,доводятобъемдо меткидистиллированной
водой и перемешивают. Полученный раствор смешивают с 200 см3дистиллированной воды и 300 см3
пропилового или изопропилового спирта. Измеряют pH полученного раствора на pH-метре и. при
необходимости, доводят pH раствора до значения pH = 6.0 ед. уксусной кислотой или раствором гидро
окиси натрия. Растворхранят в холодильнике при температуре (4
±
2) °С неболее 1мес.
8.1.4 Приготовление реактива для окисления
1.41 г хлорамина-Т или хлорамина-Б растворяют в 10 см3дистиллированной воды, добавляют
10 см3пропилового или изопропилового спирта и 80 см3буферного раствора. Раствор готовят в день
использования.
8.1.5 Приготовление цветного реактива
10 гпарадиметиламинабензальдегида растворяют в35см3хлорнойкислоты, непрерывнопереме
шивая. Полученныйрастворсмешиваютс65см3пропилового или изопропилового спирта. Растворгото
вят в день использования.
8.1.6 ПриготовлениеосновногораствораL-оксилролинамассовойконцентрации
с (C5H9N03) = 1г/дм3
100 мг L-оксипролииа растворяютвмерной колбе вместимостью 100 см3дистиллированнойводой,
добавляютоднукаплюрастворасолянойкислоты, доводятдистиллированной водой до меткиипереме
шивают. Раствор хранят при температуре (20
±
2) вС не более 7сут.
8.1.7 ПриготовлениерабочегораствораL-оксилролинамассовойконцентрации
с (C5H9N03) = 0,01 г/дм3
1 см3основного раствора растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3дистиллированной
водой, доводятдо метки и перемешивают. Раствор готовят передиспользованием.
8.1.8 Приготовление градуировочных растворов L-оксилролина
В мерные колбы вместимостью 100 см3вносят 5,10,20,30 см3рабочего раствора L-оксипролина.
Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят перед использо
ванием.
Полученные градуировочные растворы содержат 0.5; 1; 2 и 3 мкг/см3 L-оксипролина соответ
ственно.
8.1.9 Построение градуировочного графика
8.1.9.1 В пробирки вносят по 4 см3 каждого градуировочного раствора L-оксипролина, добавляют
2см3реактивадляокисления, перемешиваюти выдерживают при температуре(20
±
2) “С20 мин. Затем
добавляют 2 см3 цветного реактива, перемешивают, закрывают пробирку алюминиевой фольгой и
помещаютна водяную банюстемпературой (60 л 0,5) °Си выдерживают 15 мин. Одновременно готовят
два контрольныхраствора, используя вместо градуировочных растворовдистиллированную воду.
8.1.9.2 Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6 и9.7.
8.1.9.3 По средним данным, полученным из трех основных растворов L-оксипролина, строят гра
дуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности на оси ординат против
соответствующих концентраций разбавленныхградуировочных растворовоксипролина наоси абсцисс
и проводя прямуюлинию черезотложенные точки иначало координат.
4