ГОСТ ISO 6865—2015
Если имеются проблемы с фильтрованием, рекомендуется осторожно продуть воздух для устра
нения забивания фильтра.
Фильтрующий тигель помещают на установку для холодной экстракции (6.10) и промывают про
бу три раза ацетоном (5.5) в количестве 30 см3каждый раз. Остаток после каждого промывания сушат
вакуумом.
10.9 Высушивание
Фильтрующий тигель помещают в чашку для прокаливания (6.5) и сушат чашку с его содержимым
в течение не менее 2 ч в сушильном шкафу (6.7) при температуре 130 °С.
Части вплавленной фильтрующей плитки тигля могут стать более свободными при озолении или
охлаждении. Поскольку это приведет к получению неправильных результатов анализа, фильтрующий
тигель помещают в чашку для прокаливания.
Фильтрующий тигель и чашку для прокаливания оставляют в эксикаторе (6.8) для охлаждения.
Сразу после извлечения из эксикатора фильтрующий тигель и чашку для прокаливания взвешивают с
точностью 0.1 мг (т 2).
10.10 Озоленио
Фильтрующий тигель и чашку для прокаливания помещают в муфельную печь (6.9) и озоляют ее
содержимое при температуре (500
±
25) °С до тех пор. пока разница между двумя последовательными
взвешиваниями после охлаждения не будет превышать 2 мг.
После каждого озоления фильтрующий тигель и чашку для прокаливания охлаждают не до конца
и. пока они еще теплые, помещают в эксикатор. Затем после полного охлаждения взвешивают с точно
стью 0,1 мг (т 3).
10.11 Холостое определение
Выполняют холостое определение в соответствии с 10.4— 10.10 без внесения пробы (5.6), исполь
зуя примерно такое же количество средствадля фильтрования.
Потеря массы при озолении (10.10) не должна превышать 2 мг.
11 Обработка результатов
Содержание сырой клетчатки в анализируемой пробе вычисляют по формуле
w
_
нъ
’т,’
где ivf — содержание сырой клетчатки, г/кг (%»);
т , — масса анализируемой пробы, г (9.1 или 10.1);
т 2 — масса чашки для прокаливания с фильтрующим тиглем с остатком, полученная после вы
сушивания при 130 °С. мг (9.9 или 10.9);
т 3 — масса чашки для прокаливания с фильтрующим тиглем с остатком, полученная после озо
ления при (500
±
25) °С. мг (9.10 или 10.10).
Результаты округляют до целых чисел.
П р и м е ч а н и е — Результат также может быть рассчитан как массовая доля в процентах.
12 Прецизионность
12.1 Можлабораторные испытания
Подробности межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены
в приложении А. Значения, полученные на основании этих испытаний, неприменимы к содержаниям
сырой клетчатки и матрицам, отличающимся от приведенных.
12.2 Повторяемость
Абсолютная разница междудвумя независимыми единичными результатами, полученными одним
и тем же методом на идентичном анализируемом материале, в одной и той же лаборатории, одним и
6