ГОСТ ISO 6865—2015
5 Реактивы и материалы
Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты.
5.1 Вода, отвечающая требованиям не менее 3-й степени чистоты по ISO 3696.
5.2 Соляная кислота, с (HCI) = 0.5 моль/дм3.
5.3 Серная кислота, с (H2S04) = (0.130
±
0.005) моль/дм3.
5.4 Гидроксид калия, с(КОН) = (0.230 t 0.005) моль/дм3.
5.5 Ацетон.
5.6 Сродство, облегчающее фильтрование, песок морской, или Celite&: 545. или материал та
кого же качества.
Передиспользованиемморскойпесокобрабатываюткипящейсолянойкислотой
(c(HCI) = 4 моль/дм3], промывают водой до полного освобождения от кислоты и прокаливают при тем
пературе (500
±
25) еС в течение не менее 1 ч.
Другие средства, облегчающие фильтрование, перед использованием прогревают при температу
ре (500
±
25) °С в течение не менее 4 ч.
5.7 Противолонноо средство, например, л-октанол.
5.8
Л
егкий петролейный эфир, с температурой кипения от 4СГС до 60 °С.
6 Аппаратура
6.1 Прибор для измельчения, обеспечивающий измельчение пробы до полного ее прохода через
сито с отверстиями 1 мм.
6.2 Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью не менее 0.0001 г.
6.3 Фильтрующие тигли, кварцевые, фарфоровые или из прочного стекла с вплавленной филь
трующей пластинкой с порами размером от 40 мкм до 100 мкм (степень пористости Р 100 по [1]).
Перед первым использованием новый тигель осторожно и постепенно нагревают до температуры,
не превышающей 525 вС. и оставляют на несколько минут при (500
±
25) ®С.
6.4 Фарфоровые сетчатые пластинки.
6.5 Чашки для прокаливания.
6.6 Стаканы или конические колбы, вместимостью 500 см3, снабженные устройством для ох
лаждения. например, холодильником или чашкой.
6.7 Сушильный шкаф, электрический и с вентиляцией, способный поддерживать температуру
(130
±
2) °С.
6.8 Эксикатор, содержащий голубой силикагель в качестве десиканта, снабженный перфориро
ванной плитой, желательно алюминиевой или из нержавеющей стали толщиной от 2 до 3 мм.
6.9 Муфельная печь, электрическая с циркуляцией воздуха иконтролем температуры с мощностью,
достаточной для поддержания температуры вокруг тиглей с точностью
±
25 °С при температуре 500 °С.
Контролируют температуру муфельной печи, поскольку показатели пирометра могут быть недо
стоверными.
В зависимости от размера и типа муфеля, температура внутри муфельной печи может различать
ся от одного местоположения к другому. Обеспечивают достаточную циркуляцию воздуха при закрытой
двери. Скорость потока воздуха не должна выдувать материал из тиглей.
6.10 Установка для холодной экстракции, снабженная:
- штативом для фильтрующих тиглей (6.3);
- выпускной трубкой с ответвлением к вакууму и к сливу жидкости;
- соединительными кольцами для установки фильтрующих тиглей (6.3).
6.11 Установка для кипячония (для ручного метода), имеющая соответствующее устройство для
охлахщения. обеспечивающее постоянный объем жидкости во время кипячения.
6.12 Установка для кипячения (для полуавтоматического метода) для кипячония с
кислотой и щелочью, снабженная:
- штативом для фильтрующих тиглей (6.3);
- выпускной трубкой с ответвлением к вакууму и к сливу жидкости;
1
Celite®
- торговое название имеющегося в продаже продукта. Данная информация приведена для удоб
ства пользования настоящим стандартом. Допускается использования других материалов, обеспечивающих до
стоверные результаты.
2