ГОСТ ISO 6865—2015
По окончании кипячения жидкость сливают по палочке в фильтрующий тигель. Применяют сла
бый вакуум, чтобы за один проход пропустить 150 см3 жидкости. Если фильтр забивается, палочкой
осторожно приподнимают в сторону сырую клетчатку, покрывающую фильтрующее средство.
Остаток промывают пять раз горячей водой каждый раз в количестве 10 см3. Следят за тем, чтобы
фильтрующая плитка тигля оставалась покрытой фильтрующим средством, чтобы сырая клетчатка не
достигала фильтрующей плитки.
Убирают вакуум и приливают ацетон (5.5) в количестве, достаточном для покрытия остатка. Через
несколько минут удаляют ацетон при помощи слабого вакуума. Еще некоторое время для высушивания
остатка продувают воздухом при помощи вакуума.
Если проба содержит жиры, которые не удаляются легким петролейным эфиром (5.8), поступают
в соответствии с 9.6. Если в пробе таких жиров не содержится, анализ выполняют в соответствии с 9.7.
9.6 Обозжиривание
На установке для холодной экстракции (6.10) обезжиривают пробу под вакуумом три раза легким
петролейным эфиром (5.8) по 30 см3 каждый раз. После каждого промывания остаток высушивают
вакуумом.
9.7 Кипячение с щелочью
Остаток количественно переносят в колбу, в которой проводилось кипячение с кислотой.
Добавляют 150 см3 раствора гидроксида калия (5.4) и как можно быстрее доводят до кипения.
Продолжают устойчивое кипячение в течение (30
±
1) мин. Во время кипячения поддерживают постоян
ный объем жидкости при помощи соответствующего устройства для охлаждения (6.6 и 6.11).
9.8 Второе фильтрование
Содержимое колбы фильтруют через фильтрующий тигель (6.3), содержащий слой фильтрующего
средства (5.6) толщиной в одну пятую высоты фильтрующего тигля, покрытого сетчатой плиткой (6.4)
для предотвращения разбрызгивания фильтрующего средства.
Промывают остаток горячей водой до нейтральной реакции промывных вод.
Остаток промывают под вакуумом три раза по 30 см3ацетона (5.5). После каждого промывания
остаток высушивают вакуумом.
9.9 Высушивание
Фильтрующий тигель помещают в чашку для прокаливания (6.5) и чашку с ее содержимым сушат
в течение не менее 2 ч в сушильном шкафу (6.7) при температуре 130 °С.
Части вплавленной фильтрующей плитки тигля могут стать более свободными при озолении или
охлаждении. Поэтому во избежание получения недостоверных результатов фильтрующий тигель поме
щают в чашку для прокаливания.
Фильтрующий тигель и чашку для прокаливания помещают для охлаждения в эксикатор (6.8).
Сразу после извлечения из эксикатора фильтрующий тигель и чашку для прокаливания взвешивают с
точностью 0,0001 г (т 2).
9.10 Озоление
Фильтрующий тигель и чашку для прокаливания помещают в муфельную печь (6.9) и озоляют при
температуре (500
±
25)° С до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями
после охлаждения не будет превышать 2 мг.
После каждого озоления фильтрующий тигель и чашку для прокаливания частично охлаждают и,
пока они еще теплые, помещают в эксикатор. Затем после полного охлаждения взвешивают с точно
стью 0,0001 г (т 3).
9.11 Холостое определение
Выполняют холостое определение в соответствии с 9.4—9.10 без внесения пробы (5.6), исполь
зуя примерно такое же количество средства для фильтрования.
Потеря массы при озолении (9.10) не должна превышать 2 мг.
Обработку результатов проводят в соответствии с разделом 11.
4