ГОСТ ISO 6865—2015
- цилиндром для кипячения вместимостью но менее 270 см3, с обратным холодильником;
-соединительными кольцами для присоединения фильтрующего тигля (6.3) к нагревательной
установке и к цилиндру для кипячения;
- устройством для снабжения сжатым воздухом, по возможности.
Перед работой прогревают аппарат горячей водой в течение 5 мин.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб приведен в [6].
Важно, чтобы в лабораторию поступила представительная проба, не поврежденная и измененная
в процессе транспортирования и хранения.
8 Приготовление анализируемой пробы
Л
абораторную пробу готовят в соответствии с ISO 6498.
Пользуясь прибором для измельчения (6.1), воздушно-сухую лабораторную пробу размалывают
до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Тщательно перемешивают.
Ручной метод выполняют в соответствии с разделом 9.
Полуавтоматический метод — в соответствии с разделом 10.
9 Ручной метод
9.1 Анализируемая проба
Взвешивают около 1г подготовленнойанализируемой пробы (см. раздел8) с точностью 0,0001 г(го,).
Если содержание жира в пробе превышает 100 г/кг (%о). или если в пробе содержатся жиры, ко
торые не могут быть напрямую экстрагированы легким петролейным эфиром (5.8), пробу помещают в
тигель (6.3) и поступают в соответствии с 9.2.
Если содержание жира в пробе не превышает 100 г/кг (%о), а содержание карбоната, выраженного
как карбонат кальция, превышает 50 г/кг (%»). пробу помещают в колбу (6.6) и поступают в соответствии
с 9.3. В противном случае поступают в соответствии с 9.4.
9.2 Предварительное обезжиривание
На установке для холодной экстракции (6.10) три раза промывают пробу легким петролейным
эфиром (5.8) под вакуумом по 30 см3каждый раз. Остаток сушат вакуумом после каждого промывания.
Затем его переносят в колбу (6.6).
Если содержание карбоната, выраженное как карбонат кальция, превышает 50 r/кг (%о). поступа
ют в соответствии с 9.3, если не превышает, то поступают в соответствии с 9.4.
9.3 Удаление карбоната
К пробе добавляют 100 см3 соляной кислоты (5.2). Непрерывно перемешивают в течение 5 мин.
Осторожно переливают смесь в фильтрующий тигель, дно которого покрыто тонким слоем средства,
облегчающего фильтрование (5.6). Декантируют водой по 100 см3два раза. При этом надо, чтобы как
можно меньше пробы попало на фильтр. Содержимое тигля переносят в первоначальную колбу и по
ступают в соответствии с 9.4.
9.4 Кипячение с кислотой
К пробе добавляют 150 см3серной кислоты (5.3). Как можно быстрее доводят до кипения и кипятят в
течение (30
±
1) мин. В начале закипания несколько раз перемешивают круговыми движениями. Если об
разуется пена, добавляют несколько капель противопенного средства (5.7). Во время кипячения поддержи
вают постоянный объем жидкости при помощи соответствующего устройства для охлаждения (6.6 и 6.11).
9.5 Первое фильтрование
В фильтрующий тигель (6.3) помещают слой фильтрующего средства (5.6) толщиной примерно в
одну пятую высоты фильтрующего тигля. Для предотвращения появления брызг фильтрующее сред
ство можно покрывать сетчатой плиткой (6.4).
3