ГОСТ ISO 6865—2015
10 Полуавтоматический метод
10.1 Анализируемая проба
Взвешивают около 1 г подготовленной анализируемой пробы (см. раздел 8) с точностью 0.0001 г
(т ,). Взвешенную анализируемую пробу помещают в фильтрующий тигель (6.3). содержащий около 2 г
средства, облегчающего фильтрование (5.6).
Если содержание жира в пробе превышает 100 г/кг(%о), или если проба содержит жиры, которые
не могут быть напрямую экстрагированы легким петролейным эфиром (5.8). поступают в соответствии
с 10.2.
Если содержание жира в пробе не более 100 г/кг (%•) и содержание карбоната, выраженное как
карбонат кальция, более 50 г/кг (%о), анализ проводят в соответствии с 10.3. При отсутствии этих усло вий
— в соответствии с 10.4.
10.2 Предварительное обезжиривание
Фильтрующий тигель помещают на установкудля холодной экстракции (6.10) и под вакуумом про
мывают пробу три раза легким петролейным эфиром (5.8) в количестве 30 см3 каждый раз. Остаток
после каждого промывания сушат вакуумом.
Если содержание карбоната, выраженное как карбонат кальция, превышает 50 г/кг (%>), дальней
ший анализ проводят в соответствии с 10.3. если не превышает — в соответствии с 10.4.
10.3 Удаление карбоната
Фильтрующий тигель устанавливают на нагревательное устройство (6.12). Пробу промывают три
раза хлористоводородной кислотой (5.2) в количестве 30 см3 каждый раз. После каждого промывания
тигель оставляют на 1 мин до фильтрования.
Промывают один раз водой в количестве 30 см3и далее проводят анализ в соответствии с 10.4.
10.4 Кипячение с кислотой
Цилиндр для кипячения присоединяют к фильтрующемутиглю. В цилиндр с фильтрующим тиглем
приливают 150 см3кипящей серной кислоты (5.3). Если наблюдается пенообраэование. добавляют не
сколько капель противопенного вещества (5.7). Как можно быстрее доводят до кипения, интенсивно
кипятят в течение (30
±
1) мин.
10.5 Первое фильтрование
Прекращают нагревание. Открывают кран выпускной трубки и под вакуумом фильтруют серную
кислоту через фильтрующий тигель. Промывают остаток не менее трех раз горячей водой в количестве 30
см3 каждый раз, до нейтральной реакции. После каждого промывания остаток сушат вакуумом.
Если имеются проблемы с фильтрованием, рекомендуется осторожно продуть воздух для устра
нения забивания фильтра.
Если проба содержит жиры, которые не могут быть напрямую экстрагированы легким петролей
ным эфиром (5.8). поступают в соответствии с 10.6, если не содержит - в соответствии с 10.7.
10.6 Обезжиривание
Фильтрующий тигель помещают на установку для холодной экстракции (6.10) и остаток три раза
промывают под вакуумом ацетоном (5.5) в количество по 30 см3каждый раз. Затем остаток промывают
под вакуумом три раза легким петролейным эфиром (5.8) в количестве 30 см3каждый раз. Остаток по
сле каждого промывания высушивают вакуумом.
10.7 Кипячение с щелочью
Закрывают выпускной кран. Приливают 150 см3 кипящего раствора гидроксида калия (5.4) в ци
линдр с фильтрующим тиглем. Добавляют несколько капель антипенного средства (5.7). Как можно
быстрее доводят до кипения и интенсивно кипятят в течение (30
±
1) мин.
10.8 Второе фильтрование
Прекращают нагревание. Открывают кран выпускной трубки и под вакуумом фильтруют раствор ги
дроксида калия через фильтрующий тигель. Остаток промывают не менее трех раз горячей водой в коли
честве 30 см3каждый раз до нейтральной реакции. После каждого промывания остаток сушат вакуумом.
5