ГОСТ 33287-2015
добавку в виде раствора охратоксима А в подвижной фазе {см. 7.3.2). Рекомендуемый объем добавки
раствора охратоксима A (Удр,см3) вычисляют по формуле
v
(
6
)
С
где q - коэффициент, значение которого выбирают в диапазоне от 0.5 до 2,0;
Сх - массовая концентрация охратоксима А в концентрате пробы (см.8.3). нг/см3;
Ус- объем концентрата пробы. смэ(0.5 см3);
Сет - массовая концентрация охратоксима А в растворе, используемом для внесения добавки.
нг/см3.
Объем вносимой добавки не должен превышать 5 % объема пробы (Упр, см3). Если это
требование не согласуется со значениями, рассчитанными по формуле (6). то для внесения добавки
охратоксина А используют раствор с другим значением массовой концентрации.
Пробу с добавкой анализируют согласно 8.1.
8.3 Проведение хроматографических измерений
Регистрируют не менее двух хроматограмм концентрата испытуемой пробы (см. 8.1) и пробы с
добавкой (см. 8.2). в тех же условиях, при которых была проведена градуировка хроматографа.
Идентификацию охратоксина А проводят по совпадению времени удерживания охратоксина А в
экстракте пробы с его временем удерживания, полученным при контроле стабильности
градуировочной характеристики, установив ширину окна идентификации 5 %.
Пример хроматограммы приведен на рисунке Б.1 (приложение Б).
П р и м е ч а н и е - При необходимости подтверждения правильности идентификации пика охратоксина А
рекомендуется выполнить добавку раствора охратоксина А в подвижной фазе к концентрату пробы. О
достоверности идентификации можно судить по увеличению высоты предполагаемого пика охратоксина
А Количество добавляемого раствора охратоксина А определяют, исходя из того, что массовая
концентрация охратоксина А в пробе должна увеличиться на (50 - 150) % по сравнению с исходным значением.
При наличии на хроматограмме концентрата пробы пика, идентифицированного как пик
охратоксина А, вычисляют значение массовой концентрации охратоксина А в концентрате пробы для
каждой зарегистрированной хроматограммы с использованием градуировочной характеристики,
установленной по 7.5, и проверяют приемлемость полученных значений, используя условие (4). Если
условие (4) выполняется, то в качестве результата измерений массовой концентрации охратоксина А в
концентрате испытуемой пробы принимают среднеарифметическое значение полученных
концентраций (Сх. нг/см3). Если условие (4) не выполняется, то находят и устраняют причины
нестабильности, после чего ввод концентрата пробы повторяют.
При анализе концентрата пробы с добавкой охратоксина А (см. 8.2) также регистрируют две
хроматограммы, идентифицируют пик охратоксина А и рассчитывают значение массовой
концентрации охратоксина в концентрате по каждой хроматограмме, проверяют приемлемость
полученных значений и рассчитывают массовую концентрацию охратоксина А в концентрате пробы с
добавкой (Сх.д. нг/дм3) как среднеарифметическое значение полученных значений.
Если массовая концентрация охратоксина А в концентрате пробы превышает 100 нг/см3, то
пробу вина разбавляют водой по 6.11 и разбавленную пробу анализируют заново по 8.1.
Коэффициент разбавления О вычисляют по формуле
<?=■!!.(7)
к
гдеУр - объем разбавленной пробы, см3;
Va - объем аликвоты испытуемой пробы, взятый для разбавления, см3.
9 Обработка результатов испытания
.
..-
Массовую концентрацию охратоксина А в пробе вина (X. мг/дм’ вычисляют поформуле
- C-
У.
V‘
Сх
Г’
С,
ч?10‘>
(
8
)
где Сст - массовая концентрация раствора охратоксина А. использованного в качестве добавки (см.
8.2). нг/см3;
- объем добавки раствора охратоксина А к пробе (см. 8.2), см3;
Угр - объем пробы, взятой для испытаний по 8.1. см3(5 см3);
Сх - массовая концентрация охратоксина А в концентрате пробы (см. 8.3), нг/см3;
Сх,а- массовая концентрация охратоксина А в концентрате пробы с добавкой (см. 8.3), нг/см3;
7