ГОСТ 33287-2015
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в
котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор и подготовка пробы к испытанию
Отбор проб по ГОСТ 31730.
Вина с повышенным содержанием диоксида углерода предварительно дегазируют. Для этого 50
см3 продукта помещают в колбу с тубусом вместимостью 100 см3 (см. 6.22). встряхивают и
подключают к вакуумному насосу (см. 6.6). Дегазируют в течение 10-15 мин до исчезновения пены и
появления больших пузырей на поверхности жидкости.
4 Требования безопасности
При проведении измерений следует соблюдать требования:
- электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и технической документации на
хроматограф:
- взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;
- безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ-ОхратоксинАвызываетпоражениепочекипечении
предположительно является канцерогеном. Все работы, связанные с подготовкой пробы и
приготовлением растворов охратоксина А. следует проводить в вытяжном шкафу с
использованием защитной одежды, перчаток и защитных очков. Деконтаминацию стеклянной
посуды, контактировавшей с охратоксином А, проводят 4 %-ным раствором гипохлорита
натрия.
5 Сущность метода
Метод основан на экстракции охратоксина А из пробы подкисленным хлористым метилене»/,
концентрировании полученного экстракта, скрининге проб и определении массовой концентрации
охратоксина А с применением ВЭЖХ на обращенно-фазовой колонке с флуориметрическим
детектированием.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, стандартные
образцы, реактивы, посуда и материалы
6.1Хроматографжидкостный сфлуориметрическимилиспектрофлуориметрическим
детектором, обеспечивающим возбуждение флуоресценции в спектральной области (330 ± 20) нм и
регистрацию интенсивности флуоресценции в спектральной области (465 1 20) нм. Применяемый
детектор должен обеспечивать предел обнаружения охратоксина А не более 5 нг/см3.
6.2 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой
абсолютной погрешности не более ± 0,01 г.
6.3 Колонка хроматографическая аналитическая, заполненная обращенно-фазовым сорбентом
с размером частиц 5 мкм. имеющая эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику
охратоксина А!>.
6.4 Предколонка того же внутреннего диаметра и заполненная тем же обращенно-фазовым
сорбентом, что и аналитическая колонка.
6.5 Испаритель ротационный, снабженный водяной баней с регулятором температуры в
диапазоне от 20 °С до 50 "С.
6.6 Насос лабораторный вакуумный, мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336.
обеспечивающий разрежение от 2.5 до 10 кПа.
Пример коммерческого продукта, удовлетворяющего указанным требованиям, - хроматографическая
колонка внутренним диаметром 2.1 мм и длиной 120 мм. заполненная обращенно-фазовым сорбентом Кромасил
С-18, Alltima С18 и др. с размером частиц 5 мкм. снабженная предколонкой длиной 25 мм. Эта информация
приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой указанного продукта.
2