ГОСТ 13047.21—2014
Навеску пробы массой 5.000 г растворяют при нагревании в объеме от50до60 см3 азотной кисло
ты. разбавленной 1:1, навеску пробы массой 1,000 г — от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1, упариваютдо объема от 15до 20 см3илиот 5 до 7 см3, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3,охлаждают идоводятдо метки дистиллированной водой.
При массовой доле марганца свыше 0,020 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят
аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 и доводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для построения градуировочного гра
фика при длине волны 279.5 нм. ширине щели не более 1,0 нм измеряют неменеедвух раз. последова
тельно распыляяихв пламениацетилен-воздух,промываютраспылительную систему
дистиллированной водой, проверяют нулевую точку истабильность градуировочного графика. Для
про верки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта,
подготовленный в соответствии с5.3.
По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам марганца
строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу марганца по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю марганца в пробе X. %, вычисляют поформуле:
X - М * М
100
(2 )
м
где Мх — масса марганца в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контрольточности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показа
тель контроля точности — расширенная неопределенность результатов анализа приведены в табли
це 2.
6