ГОСТ 13047.21—2014
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю марганца в пробе, %, вычисляют поформуле:
* = <"»
м
(1)
где Мх — масса марганца в растворе пробы, г;
Мк — масса марганца в растворе контрольногоопыта, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контрольточности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативыконтроляпрецизионности— пределыповторяемости ивоспроизводимостиипоказатель
контроляточности— расширенная неопределенностьрезультатованализа приведены втаблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроля точности — расширенная неопределенность результатов анализа при доверительной вероятности
Р -
0.95
В процентах
Массовая доля
марганца
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений). /
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений),
г
Предел
ооспроиэеодимости
(для двух результатов
анализа).
R
Расширенная
неопределенность.
U
(ft ж 2)
0.00030
0.00050
0.00100
0.0030
0.0050
0.0100
0.030
0.050
0.100
0.300
0.00005
0.00007
0.00015
0.0004
0.0007
0.0010
0.003
0.004
0.007
0.015
0.00006
0.00008
0.00018
0.0005
0.0008
0.0012
0.004
0.005
0.008
0.018
0.00010
0.00014
0.00030
0,0008
0.0014
0.0020
0.006
0.008
0.014
0.030
0.00007
0.00010
0.00021
0.0006
0.0010
0.0014
0,004
0.006
0.010
0.021
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 279.5 нм резонансного излучения ато
мамимарганца, образующимисяв результате пламенной атомизациипри распылениирастворапробыв
пламени ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен-воздух.
Лампа с полым катодомдля возбуждения спектральной линии марганца.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [4] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошокникелевый по ГОСТ9722 или стандартный образец состава никеля, например[5], спред
варительно установленной (аттестованной) массовойдолей марганца неболее 0.0003 %.
Кобальтпо ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [6]. с предварительно
установленной (аттестованной)массовойдолей марганца неболее 0.0003 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по [2].
Марганец металлический по ГОСТ 6008, электролитический, с очищенной от оксидов поверхнос
тью по4.2.
Растворы марганца известной концентрации.
4