ГОСТ 13047.21—2014
РастворА массовой концентрации марганца 0.001 г/см3 по4.2.
Раствор Б массовой концентрации марганца 0.0001 r/см3по4.2.
Раствор В массовой концентрации марганца 0.00002 r/см3 готовятследующим образом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят 20см3раствора Бидоводятдо меткиазотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли марганца не
более 0.0020 % навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля
или кобальта массой 5,000 гпомещают в стаканы вместимостью 250 см3.Числонавесокдолжно соотве
тствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навескуникелевого порошка или кобальталибо стандартногообразцасостава никеляиликобаль
та растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят
2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или
белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры
промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 30 до
40см3,приливаютот 50до 60см3дистиллированнойводы, нагреваютдо кипения, охлаждают, переносят
в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят0,5; 1.0;2.0; 3.0; 4,0 и 5,0см3 раствора В. Вколбус раствором контрольногоопы
та раствор, содержащий марганец, не приливают, доводятдо меткидистиллированной водой и измеря
ют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса марганца в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0.00004; 0,00006;
0.00008 и 0,00010 г.
5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовойдоли марганца свы
ше 0.0020 % навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта массой 1,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесокдолжно
соответствоватьчислу точек градуировочного графика, включая контрольныйопыт. Навески растворя
ют в объемеот 15до 20см3азотнойкислоты, разбавленной 1;1.всоответствиис5.3.1. упариваютдообъ
ема от 5до 7см3, переносятв мерные колбы вместимостью 100см3.В колбы приливают 1.0; 2.0; 4.0;
6.0; 8.0 и 10,0 см3раствора В. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий
марганец, не приливают, доводятдо метки дистиллированной водой иизмеряютабсорбцию в
соответствии с5.4.
Масса марганца в градуировочных растворах составляет 0,00002; 0,00004; 0.00008; 0.00012;
0.00016 и 0.00020 г.
5.3.3 Для построения градуировочного графика 3 при определении массовой доли марганца от
0.02 % до 0.10 %в мерныеколбы вместимостью 100 см3переносятпо25 см3раствора контрольного опы
та, подготовленноговсоответствиис 5.3.2, приливают0.5; 1.0; 1,5;2,0 и3,0 см3раствора Б. В однуизколб
с раствором контрольного опыта раствор, содержащий марганец, не приливают,доводятдо меткиазот
ной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряютабсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса марганца в градуировочных растворах составляет 0.00005; 0.00010; 0.00015; 0.00020 и
0.00030 г.
5.3.4 Для построения градуировочного графика4 при определении массовойдоли марганца свы-
шеО.Ю %в мерные колбывместимостью 100см3переносятпо 10см3раствораконтрольногоопыта, под
готовленного в соответствии с 5.3.2, приливают 0,5; 1.0; 1.5; 2.0 и 3.0 см3раствора Б. В одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор, содержащий марганец, не приливают, доводятдо метки азот
ной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряютабсорбцию в соответствии с5.4.
Масса марганца в градуировочных растворах указана в 5.3.3.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой всоответствии стаблицей 3 помещают в стакан вместимостью 250 см3.
Т а б л и ц а 3 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон
массовы х
допей
марганца.
%
Масса навески, г
Объем аликвотной части
раствора пробы.
c
m
j
Номер градуировочного
графика
Весь раствор
То же
25
От 0.0003 до 0.0020 включ.
Св. 0.002 » 0.020о
* 0,02 » 0.10
»
»
0.10
»
0.30
»
5.000
1.000
1.000
1,000
10
1
2
3
4
5