ГОСТ 13047.21—2014
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качествуиспользуемойдистиллированной воды илабора
торной посуды итребования безопасности при проведении работ— по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 530 нм раствора марганца (VII)
после предварительного выделения марганца на гидроксидежелеза из аммиачной среды. Для окисле
ния марганца (II)до марганца (VII) применяют йоднокислый калий.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазонедлин волн от 500до 540 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ6552. разбавленная 1:1.
Водорода пероксид поГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. при необходимости по ГОСТ24147, разбавленный 1:19.
Бром по ГОСТ4109. разбавленный 1:19 (бромная вода).
Калий йоднокислый мета (перйодат) по (1).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по [2].
Железокарбонильноепо[3] или другоежелезо, содержащеенеменее99,9 %основного вещества.
Раствор железа массовой концентрации 0.01 г/см3готовят следующим образом: навеску железа
массой 10.000 г помещают в стакан вместимостью 600 см3,приливают по 20—25 см3 от 150 до 200 см3
азотнойкислоты, разбавленной1:1.от20до 30см3солянойкислоты, растворяютпринагревании, упари
ваютдообъема от20до 30см3,охлаждают, переносятв мерную колбувместимостью 1000см3идоводят
до метки дистиллированной водой.
Для приготовления раствора железа допускается использовать другие вещества, обеспечиваю
щие установленное значение контрольного опыта.
Раствордля разбавления готовятследующимобразом: вколбу вместимостью 2000см3помещают
1000 см3дистиллированнойводы, 10см3сернойкислоты, разбавленной 1:1.добавляют0.40 гйоднокис
лого калия, нагревают, кипятят в течение 10—15 мин иохлаждают.
Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фильтры обеззоленные по [4] или другие фильтры средней плотности.
МарганецпоГОСТ6008. электролитический, с очищеннойот оксидовповерхностью готовятследу
ющимобразом: 2—3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250см3,приливают 50см3дистилли
рованной воды. 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают 3—5 мин до получения
блестящейповерхностиметалла, растворсливают, промываютметалл декантациейдистиллированной
водой пять-шесть раз. 10см3этилового спирта и сушат при температуре от 95 °Сдо 105 °С 5—10 мин.
Растворы марганца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 г/см3 из марганца готовят следующим образом:
навеску марганца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,приливаютот20до 30 см3
азотнойкислоты, разбавленной 1:1.растворяютпри нагревании, кипятят5— 10мин. переносятв мерную
колбу вместимостью 1000 см3,охлаждают идоводятдо метки дистиллированной водой.
Раствор А массовой концентрации марганца 0.001 г/см3из марганцовокислого калия готовят сле
дующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 2.2765 г помещают в стакан вместимостью
400 или 600 см3, растворяют в объеме от 250 до 300 см3 дистиллированной воды, приливают соляную
кислоту, разбавленную 1:1. до обесцвечивания раствора и еще 20 см3,упаривают до объема от 10 до
15см3, приливают40 см3азотной кислоты. разбавленной 1:1. кипятят, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 идоводятдо метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации марганца 0.0001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят10 см3раствораАидоводятдометкидистиллированнойводой.
2