ГОСТ 13047.21—2014
Раствор В массовой концентрации марганца 0.00001 г/см3готовятследующим образом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят 10см3раствора Бидоводятдо метки дистиллированнойводой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика встаканы вместимостью 100 см3переносят 0.5:1,0; 2.0;
4.0; 6.0 и 8.0 см3раствора В. приливают 5.0 см3раствора железа, 10 см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1.и далее проводят анализ в соответствии с4.4.2.
Масса марганца в градуировочных растворахсоставляет 0.000005.0,000010; 0.000020; 0.000040;
0.000060 и 0.000080 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам мар
ганца строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора,
подготовленного без введения раствора, содержащего марганец.
4.4 Проведение анализа
4.4.1Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250
или 400 см3.
Т а б л и ц а 1 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых допей марганца. %
Масса навеет пробы, г
Объем аликвотной части раствора
пробы, см3
От 0.0003 до 0.0020 включ.
3.000
Весь раствор
Св. 0.002 * 0.010 » 3.000 20
» 0.01 * 0.04 » 3.000 5
» 0.04 » 0.15 » 1.000 5
* 0.15 » 0.30 и 0.500 5
Навеску пробы растворяют при нагревании в объеме от20 до 40 см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1.кипятят 2—3 мин. охлаждают, доливаютдистиллированной водыдо объема от 100до 150 см3 и
приливают5.0 см3 раствора, содержащего железо.
Далее приливают; при анализе никеля 5 см3 пероксида водорода, при анализе кобальта 10 см3
бромной воды.
Раствор нагреваютдо температуры от 60 °С до 70 °С. приливаютот5 до 10см3аммиака и вливают
раствор при перемешивании в стакан вместимостью 400 или 600 см3,в который предварительно поме
щают 100 см3аммиака. Стакан, вкоторомпроводилосьразложение, обмываюттри-четыреразагорячим
аммиаком, разбавленным 1:19. Растворсосадком выдерживаютвтеплом месте 20—30 мин.фильтруют
через фильтр (красная или белая лента), промывают пять-шесть раз горячим аммиаком,
разбавленным 1:19.
Осадок на фильтре растворяют в стакане, в котором проводилось осаждение, приливая 20 см3
нагретой до кипения азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 см3 пероксида водорода.
Фильтр промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:9.
При анализе кобальта с использованием навески массой 3.000 г проводят повторное осаждение.
Объемфильтратадоливаютдистиллированнойводойдо объема 100—150 см3. приливают 10см3бром
ной воды и далее поступают, какуказано выше.
При определении массовойдоли марганца не более 0.0020 % раствор переносят встакан вмести
мостью 100см3.При определении массовойдоли марганца свыше0.0020% растворпереносятв мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводятдо метки дистиллированной водой и переносят в стакан вмести
мостью 100 см3аликвотную частьобъемом в соответствиис таблицей 1.
4.4.2Растворупариваютдо объема от 5до 10см3. приливают 10 см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1.5 см3ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1. нагреваютдо кипения, добавляют 0,40 г йод
нокислого калия и кипятят2—3 мин.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,приливают от 35до 40 см3раствора для
разбавления, выдерживают на кипящей водяной бане от 15 до 20 мин, охлаждают и доводят до метки
раствором для разбавления.
Светопоглощение раствора пробыизмеряютнаспектрофотометре при длине волны 530 нм или на
фотоэлектроколориметре вдиапазонедлин волн от 500до 540 нм. используядистиллированную воду в
качестве раствора сравнения.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу марганца по градуировочному гра
фику.
з