ГОСТ 13047.18—2014
Масса мышьяка в градуировочных растворах составляет 0.000001: 0,000002: 0.000004: 0.000006;
0.000008; 0.000010 г.
5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли мышьяка свы
ше 0.0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3переносят по 10 см3 раствора контрольного опыта,
подготовленного в соответствии с 5.3.1. приливают 0.5; 1,0; 2.0: 3.0; 4,0 и 5.0 см3раствора В. В одну из
колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий мышьяк, не приливают, доводят до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса мышьяка в градуировочных растворах указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1.000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 15 до
20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, упаривают до объема от 5 до
7 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки дистиллирован
ной водой.
При массовой доле мышьяка свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3переносят
аликвотную часть раствора объемом 10 см3и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов придлине волны 193.7 нм, ширине щели
не более 2.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз. по
следовательно распыляя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрометра подбирают
оптималь ный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 см3 или
оптимальное время аэрозольного распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают распылительную
систему дистиллирован ной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют растворсоответствующегоконтрольного опыта,
подготовленный 8соответствиис 5.3.
Подбор оптимальныхтемпературных режимов для атомизатора проводят индивидуальнодля при
меняемого спектрометра по градуировочным растворам. Рекомендуемые условия работы атомизатора
указаны в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Температура. "С
Время, с
Сушка
От 150 до 160 еключ.
От 2 до 20 включ.
Озоление * 400 * 600 » » 10 * 20 я
Атомизация о 2300 * 2400 » » 4 * 5 »
По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам мышьяка
строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу мышьяка по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю мышьяка в пробе Х%. вычисляют по формуле:
м
x=^Sioo.
(
2
)
где Мх — масса мышьяка в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы:
М — масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показа
тель контроляточности — расширенная неопределенность результатов анализа приведены втаблице 2.
6