ГОСТ 13047.18—2014
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Л
ампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампадля возбуждения спектральной
линии мышьяка.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеэзоленныо по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125.
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Порошок никеловый по ГОСТ9722 или стандартный образец состава никеля, например [5], с пред
варительно установленной (аттестованной) массовой долей мышьяка не более 0.0001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [6]. с предварительно
установленной (аттестованной) массовой долей мышьяка не более 0.0001 %.
Мышьяк по [3].
Натрий ортоарсеиит по (4).
Мышьяка (III) оксид.
Растворы мышьяка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см3 из мышьяка готовят следующим образом:
навеску мышьяка массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного растворе
ния, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000см3,приливают 50 см3азотной кислоты, раз
бавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см3из оксида мышьяка (III) готовят следую
щим образом: навеску оксида мышьяка (III) массой 0.1320 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,
растворяют в 10 см3раствора гидроокиси натрия, приливаютдистиллированную водудо объема 40 см3,
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000см3,приливают 100 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0.0001 г/см3из ортоарсенита натрия готовят следую
щим образом: навеску ортоарсенита натрия массой 0.2560 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
растворяют соль в 50 см3дистиллированной воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью
1000 см3, приливают 50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной
водой.
Раствор Б массовой концентрации мышьяка 0,00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А идоводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации мышьяка 0.000002 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 20 см3раствора Б идоводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли мышьяка
не более 0,0010 % навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава нике ля
или кобальта массой 1,000 г помещают в стаканы вместимостью 250 см3. Число навесокдолжносоот
ветствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобаль
та растворяют при нагревании в объеме от 15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят
2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или бе
лая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры про
мывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 5 до 7 см3,
приливают от 40 до 50 см3дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в
мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят 0,5:1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см3 раствора В. В колбу с раствором контрольного опы
та раствор, содержащий мышьяк, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствии с 5.4.
5