ГОСТ 13047.18—2014
Промывной раствор готовят следующим образом: смешивают 3объема раствора йодистого калия
и 1 объем дистиллированной воды.
Титан губчатый по ГОСТ 17746.
Раствор массовой концентрации титана 0.02 г/см3 готовят следующим образом: навеску губчатого
титана массой 2.000 г помещают в колбу вместимостью 250 см3 с обратным холодильником, приливают
40 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3и доводят до метки дистиллированной водой.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Мышьяк по [3].
Натрий ортоарсенит по [4].
Мышьяка (III) оксид.
Растворы мышьяка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрациимышьяка 0,0001 г/см3 из мышьяка готовят следующим образом:
навеску мышьяка массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного растворе
ния навески мышьяка, приливают 20 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до выделения
паровсерной кислоты, охлаждают, приливают от 40 до 50 см3дистиллированнойводы, переносят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см3из оксида мышьяка (III) готовят следую
щим образом: навеску оксида мышьяка (III) массой 0,1320 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 раствора гидроокиси натрия, дистиллированную воду до объема 40 см3, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3,приливают 40 см3серной кислоты, разбавленной 1:3, доводятдо
метки дистиллированной водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0.0001 г/см3 из ортоарсенита натрия готовят следую
щим образом: навеску ортоарсенита натрия массой 0.2560 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
растворяют в 50 см3дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,прили
вают 40 см3серной кислоты, разбавленной 1:3, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации мышьяка 0,00001 г/см3готовят следующим образом, в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3раствора А и доводят до метки серной кислотой, разбав
ленной 1:15.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3переносят 0.5:
1.0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3раствора Б. приливают дистиллированную воду до объема 30 см3,добавляют
по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. 4
см3реакцион ной смеси. Колбы с растворами помещают на кипящую водяную баню, выдерживают 15
мин, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют светопоглощение
градуировочных растворов в соответствии с 4.4.
Масса мышьяка в градуировочных растворах составляет 0,000005: 0.000010: 0,000020; 0,000030:
0.000040 и 0.000050 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам мышь
яка строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, под
готовленного без введения раствора, содержащего мышьяк.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 5,000 г (при массовой доле мышьяка не более 0,0010 %) или массой 0.500 г
(при массовойдоло мышьяка свыше 0,0010 %) помещают в стакан вместимостью 400 или 500 см3, при
ливают от 50до 60 см3 или от 15до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагрева
нии. упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают дистиллированную воду до объема от 100 до 150
см3, 2,0 см3раствора железа, нагревают от 60 °С до 70 X . приливают от 7 до 10 см3аммиака. Рас твор при
перемешивании переносят в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно поме щают 1,5
г хлористого аммония и 100 см3 аммиака. Стакан, в котором проводилось растворение, промывают
два-три раза аммиаком, разбавленным 1:19. Раствор с осадком выдерживают 20—30 мин в теплом месте
и фильтруют осадок на фильтр (красная или белая лента).
Растворяют осадок в 20 см3горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в ста
кан, в котором проводилось выпаривание, промываютфильтр20 см3горячей дистиллированной водой.
Добавляют по каплям раствор титана до обесцвечивания раствора и дополнительно 2—3 капли.
з