ГОСТ 13047.18—2014
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабора
торной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 840 нм раствора мышья
ково-молибденового комплексногосоединения, восстановленного сернокислым гидразином. Предвари
тельно мышьяк выделяют на гидроксиде железа из аммиачной среды, затем экстракцией
четыреххлористым углеродом в виде йодцдного комплексного соединения из солянокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. обеспечивающий проведение измерений вдиапа
зоне длин волн от 600 до 850 нм.
Фильтры обезэоленные по [1] или другие плотные фильтры.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:3 и 1:15.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. при необходимости очищенный, или по ГОСТ24147. разбавленный
1:19.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0.04 г/см3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. перекристаллиэованный, раствор массовой концен
трации 0,01 г/см3.
Аммоний молибденовокислый перекристаллиэованный готовят следующим образом: навеску мо-
либдемовокислого аммония массой 70,0 г помещают в стакан вместимостью 600 или 1000 см3, прилива ют
400 см3дистиллированной воды, растворяют при нагревании от 70 °С до 80 5С, фильтруют через фильтр
(белая или синяя лента), нагревают и фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают 250 см3
этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на
фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом по 20—30
см3и высушивают на воздухе.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор массовой концентрации гидразина сернокислого
0.0015 г/см3.
Реакционную смесь готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3прилива
ют 50 см3 раствора молибденовокислого аммония, 5 см3сернокислого гидразина и доводят до метки
дистиллированной водой.
Железо карбонильное по (2)илидругоежелезо, содержащее не менее 99.9% основного вещества.
Раствор массовой концентрации железа 0.01 г/см3готовят следующим образом: навеску железа
массой 10.000 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают по 20—25 см3от 150 до 200 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3и доводят до метки дистиллированной водой.
Для приготовления раствора железа допускается использовать другие вещества, обеспечиваю
щие установленное значение контрольного опыта.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор массовой концентрации калия марганцовокис
лого 0.01 г/см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Раствор массовой концентрации калия йодистого 0.02 г/см3 в соляной кислоте готовят следующим
образом: навеску йодистого калия массой 10,0 г помещают в стакан вместимостью 600 или 1000 см3,
растворяют в 500 см3соляной кислоты, переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3, при
ливают 25 см3 четыреххлористого углерода, встряхивают 2 мин. органическую фазу отбрасывают и
повторяют экстракцию.
2