ГОСТ 13047.18—2014
Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 250 см3,приливают от 80 до 90 см3рас
твора йодистого калия (молярная концентрация соляной кислоты в делительной воронке должна быть не
менее 9 моль/дм3). 30 см3четыреххлористого углерода и встряхивают делительную воронку 2 мин.
Органическую фазу сливают вделительную воронку вместимостью 100 см3, а к водной фазе приливают
15см3четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Органические фазы объединяют, а водную
фазу отбрасывают.
К объединенной органической фазе приливают 20 см3промывного раствора, встряхивают воронку
30 с. Водную фазу отбрасывают, а к органической фазе приливают 15 см3дистиллированной воды и
встряхивают делительную воронку 2 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную
воронку вместимостью 100 см3, а водную фазу переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Реэкстракцию дистиллированной водой повторяют, органическую фазу отбрасывают, а водную фазу
присоединяют к раствору в мерной колбе.
В колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калиядо появления устойчивой розовой
окраски и 4 см3реакционной смеси, помещают колбу с раствором на кипящую водяную баню, выдержи
вают 15 мин. охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют светопоглощение рас
твора пробы на спектрофотометре при длине волны 610 или 840 нм или на фотоэлектроколориметре в
диапазоне длин волн от 590 до 640 или от 820 до 860 нм. используя в качестве раствора сравнения
дистиллированную воду.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу мышьяка по градуировочному гра
фику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю мышьяка в пробе X. %. вычисляют по формуле:
М
X =
(Му - Чс>
100
.
(
1
)
где Мх — масса мышьяка в растворе пробы, п
М
к
— масса мышьяка в растворе контрольного опыта, г,
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показа
тельконтроляточности — расширенная неопределенность результатов анализа приведены втаблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроля точности — расширенная неопределенность результатов анализа при доверительной вероятности
Р
= 0.95
В процентах
Массоваядоля
мышьяка
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений),
г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений),
г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа).
R
Расширенная
неопределенность
U (
к
* 2)
0.00010
0.00030
0.00050
0.00100
0.0030
0.0050
0.0100
0.00004
0.00006
0.00007
0.00015
0.0005
0.0007
0.0010
0.00005
0.00007
0.00008
0,00018
0.0006
0.0008
0.0012
0.00008
0.00012
0.00014
0.00030
0.0010
0.0014
0.0020
0.00006
0.00008
0.00010
0.00021
0.0007
0.0010
0.0014
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 193,7 нм резонансного излучения ато
мами мышьяка, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4