ГОСТ 13047.14—2014
мостью 250см3.Числонавесокдолжно соответствоватьчислуточекградуировочного графика, включая
контрольный опыт.
Навеску никелевогопорошка или кобальталибостандартногообразца состава никеля или кобаль
та растворяют при нагревании в 25—30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании
никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно
промытыйдва-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промываютдва-три раза горячей
дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают от 40 до 50 см3
дистиллированной воды, нагреваютдо кипения, охлаждают ипереносят в мерныеколбы вместимостью
100 см3.
В колбы приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и4,0 см3раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта
раствор, содержащий висмут, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствиис 6.4.
Масса висмута в градуировочных растворах составляет 0.00005; 0,00010, 0,00020; 0.00030 и
0,00040 г.
6.4 Проведение анализа
Навеску пробымассой3.000гпомещают встаканили колбувместимостью 250 см3,растворяютпри
нагревании в 25—30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2—3 мин, упариваютдо объема от
10 до 15 см3, приливают от 40 до 50 см3дистиллированной воды, нагревают до кипения и охлаждают.
Растворпереносятвмерные колбы вместимостью 100 см3идоводятдо меткидистиллированнойводой.
Абсорбцию раствора пробы иградуировочных растворов при длине волны 223.1 нм, ширине щели
неболее0,3 нм измеряютне менеедвух раз, последовательнораспыляя их впламениацетилен-воздух,
промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабиль
ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта,
подготовленный в соответствии с 6.3.
По полученным значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам
висмута строятградуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу висмута поградуировочномуграфику.
6.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю висмута в пробеX. %, вычисляютпо формуле (2).
6.6 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатов анализаосуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализаприведены в таблице4.
Т а б л и ц е 4 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа тель
контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Р
= 0,95
В процентах
Массовая доля
висмута
Предел повторяемости
{для двух результатов
параллельных
определений), /
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений),
г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа).
R
Расширенная
неопределенность.
Ц (* - 2)
0.0020
0.0030
0.0050
0,0100
0.0002
0.0004
0,0006
0.0010
0.0003
0.0005
0.0007
0.0012
0,0004
0.0007
0.0012
0,0020
0.0003
0.0005
0.0008
0,0015
6