ГОСТ 13047.14—2014
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю висмута в пробеX, %, вычисляют поформуле
Х = * к . Ю 0 ,(2)
м
где Мж— масса висмута в растворе пробы, г;
М — масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроляточности (расширеннаянеопределенность)результатованализа приведены втаблице3.
Т а б л и ц а 3 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа тель
контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95
В процентах
Массовая доля
висмута
Продел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений), г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений), г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа),
R
Расширенная
неопределенность.
( /(ft = 2)
0.00010
0.00020
0.00030
0.00040
0.00050
0.00060
0.00100
0.00003
0.00004
0.00005
0.00006
0.00007
0.00008
0.00015
0.00004
0.00005
0.00006
0.00007
0.00009
0.00010
0.00020
0.00006
0.00008
0.00010
0.00012
0.00014
0.00017
0.00030
0.00004
0.00008
0.00007
0.00008
0.00010
0.00012
0.00020
6Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией
(при массовой доле висмута от 0,002 % до 0,010 %)
6.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 223.1 нм резонансного излучения ато
мами висмута, образующимися врезультате пламеннойатомизациипри распылении раствораанализи
руемой пробы в пламениацетилен-воздух.
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен-воздух.
Л
ампа с полым катодомдля возбуждения спектральной линии висмута.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по (3] илидругие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125.
разбавленная 1:1,1:9.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной) массовойдолей висмута не более0.002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установлен
ной (аттестованной) массовойдолей висмута не более0.002 %.
ВисмутпоГОСТ 10928.
Растворы висмута известной концентрации.
РастворА массовой концентрации висмута 0.001 г/см3 по4.2.
Раствор Б массовой концентрации висмута 0,0001 г/см3по4.2.
6.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика навеску никелевого порошка или кобальта либо стан
дартного образца состава никеля или кобальта массой 3.000 г помещают в стакан или колбу вмести-
5