ГОСТ 13047.14—2014
Растворы висмута известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации висмута 0.001 г/см3по4.2.
Раствор Бмассовой концентрации висмута0.0001 г/см3по4.2.
Раствор В массовой концентрации висмута 0.00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б. приливают 10 см3азотной кислоты, раз
бавленной 1:1,доводятдо метки дистиллированной водой.
Раствор Г массовой концентрации висмута 0.000001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3раствора В. приливают 10 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1. доводятдо меткидистиллированной водой.
5.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика навеску никелевого порошка или кобальта либо стан
дартного образца состава никеля или кобальта массой 0.500 г помещают в стакан или колбу вмести
мостью 250см3.Числонавесокдолжно соответствоватьчислуточекградуировочного графика, включая
контрольный опыт.
Навескуникелевого порошка или кобальталибостандартногообразца состава никеля или кобаль
та растворяют при нагревании в 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании
никелевого порошка растворы фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно
промытыйдва-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промываютдва-три раза горячей
дистиллированнойводой. Растворыупариваютдообъема от 10до 15см3,приливаютот 40до 50см3дис
тиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы приливают0.5:1.0; 2,0; 3.0:4.0 и 5.0см3раствора Г.В колбусраствором контрольногоопы
та раствор, содержащий висмут, не приливают, доводятдо меткидистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствиис 5.4.
Масса висмута в градуировочных растворах составляет 0.0000005; 0,0000010; 0.0000020;
0.0000030; 0.0000040 и 0,0000050 г.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,500 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают
от 15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема
от 5 до 7 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают идоводятдо метки дистил
лированной водой.
Абсорбцию раствора пробы иградуировочных растворов при длине волны 223.1 нм, ширине щели
не более 0,5 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз,
последовательно распыляяих ватомизатор. Взависимостиоттипа спектрометра подбираютоптималь
ный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0.010до0.050см3или оптимальное времяаэрозольно
го распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают распылительную систему дистиллированной водой,
проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки
используют растворсоответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.
Подбороптимальныхтемпературныхрежимовдля атомизаторапроводятиндивидуальнодляпри
меняемого спектрометра по градуировочным растворам.
Рекомендуемые условия работы атомизатора приведены в таблице 2.
Т а б л и ц е 2 — Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Температура. *С
Время, с
Сушка
От 120 до 150 включ.
От 2 до 20 включ.
Озоление » 700 » 900 » » 10 * 20 *
Атомизация
И
2000 » 2400
а
» 4 * 5 *
Позначениям абсорбцииградуировочныхрастворов исоответствующим иммассам висмутастро
ят градуировочный график.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массу висмута поградуировочному графику.
4