ГОСТ 13047.14—2014
мерную колбу вместимостью 25 см3, фильтруя ее через воронку с ватным тампоном, предварительно
промытым раствором для реэкстракции. После фильтрования тампон промывают раствором для
реэкстракции идоводятдо метки растворомдля реэкстракции.
Светопоглощение растворов пробы и контрольногоопыта измеряют через20 мин на спектрофото
метре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазонедлин волнот500 до 560 нм.
Вкачестве растворасравненияиспользуютдистиллированную водуикюветытолщинойпоглощающего
слоя 5 см.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу висмута по градуировочному
графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовуюдолю висмута в пробеX. %. вычисляют поформуле
X
=
{ М * ~ М к ) .
100.(И
м
где Мх — масса висмута в растворе пробы, г;
М
к
— масса висмута в растворе контрольного опыта, г,
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализа приведены втаблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Р = 0.95
В процентах
Массовая доля
висмута
Предел повторяемости
для (двух результатов
параллельных
определений).
Г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений),
г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа).
R
Расширенная
неопределенность,
О (А= 2)
0.00020
0.00030
0,00050
0,00100
0,00006
0,00008
0,00010
0,00020
0.00007
0,00010
0,00012
0,00024
0,00012
0,00015
0,00020
0,00040
0,00008
0,00010
0,00015
0,00030
5Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
(при массовой доле висмута от 0,0001 % до 0,001 %)
5.1 Метод анализа
Методанализаоснован наизмерении поглощенияпри длине волны223,1 нм резонансного излуче
ния атомами висмута, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Сродства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Л
ампа с полым катодомдля возбуждения спектральной линии висмута.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по (3)илидругие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125.
разбавленная 1:1,1:9.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной) массовойдолей висмута не более0.0001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установлен
ной (аттестованной) массовойдолей висмута не более0.0001 %.
Висмут поГОСТ 10928.
3