ГОСТ 13047.14—2014
4Спектрофотометрический метод
(при массовой доле висмута от 0,0002 % до 0,001 %)
4.1 Метод анализа
Метод анализа основам на измерении светопоглощения при длине волны 540 нм раствора
комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительной экстракции
висмута в виде йодидного комплексногосоединения изоамилацетатом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазонедлин волнот 500 до 560 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений вдиапазоне pH от 1,4 до 1,5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, растворы молярной концентрации 1моль/дм3и0.03 моль/дм3.
Раствордля реэкстракцииготовятследующим образом: казотной кислоте молярной концентрации
0,03 моль/дм3добавляют по каплям азотную кислоту молярной концентрации 1моль/дм3до установле
ния pH раствора вдиапазоне от 1.4до 1.5.
Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1]. раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0.02 г/см3.
Висмут по ГОСТ 10928.
Ксиленоловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0.001 г/см3.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по [2].
Растворы висмута известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации висмута 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску вис
мутамассой0,5000гпомещаютв стакан вместимостью250см3,приливаютот 30до40см3азотнойкисло
ты. разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. доводят до метки
дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации висмута 0,0001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора А, приливают 10 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, доводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации висмута 0,000005 г/дм3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 5 см3раствора Б идоводятдо метки азотной кислотой молярной
концентрации 1моль/дм3.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью 100 см3перено
сят 0.5; 1.0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3раствора В. приливают до объема 40 см3азотной кислоты молярной кон
центрации 1моль/дм3. 1,0 см3 раствора йодистого калия идалее проводятанализ в соответствии с 4.4.
Масса висмута в градуировочных растворах составляет 0,0000025; 0.0000050; 0,0000100;
0.0000200 и 0.0000300 г.
Позначениям светопоглощения градуировочныхрастворови соответствующим им массам висму
та строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора,
подготовленного без введения раствора, содержащего висмут.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3.000 гпомещаютв стакан вместимостью 250 см3,приливаютот 30до40 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упариваютдо объема от 5 до 10 см3,
приливают 15 см3 дистиллированной воды и переносят раствор в делительную воронку вместимостью
100 см3. Приливаютдистиллированной водыдо объема40 см3.1,0 см3раствора йодистого калия. 10см3
изоамилацетата и экстрагируют 1мин. Водную нижнюю фазу переносят в чистую делительную воронку
вместимостью 100 см3, приливают 5 см3изоамилацетата и повторяют экстракцию 1 мин. Водную фазу
отбрасывают, аорганическиефазы объединяют.
К объединенной органической фазе приливают 20 см3азотной кислоты молярной концентрации
1моль/дм3,0,5см3растворааскорбиновойкислоты, 0.5см3раствора йодистогокалияи, осторожнопово
рачивая воронку пять-шестьраз, промывают органическую фазу. Водную фазуотбрасывают, промыва
ние органической фазы повторяют. К промытой органической фазе приливают 15 см3 раствора для
реэкстракции. 0,2см3ксиленоловогооранжевого ивстряхивают воронку 1мин. Водную фазупереносятв
2