ГОСТ 13047.5—2014
Навеску пробы массой 5.000 г растворяют при нагревании в объеме от50до60 см3 азотной кисло
ты. разбавленной 1:1. а массой 1.000 г — в объеме от 15до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
упаривают до объема от 15 до 20 см3или от 5 до 7 см3, приливают от 40 до 50 см3дистиллированной
воды, нагревают до кипения иохлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводятдо меткидистиллированной водой.
При массовойдоле никеля свыше 0.050 % в мерную колбу вместимостью 100 см3переносяталик
вотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей2 идоводятдо метки азотной кислотой, раз
бавленной 1:19.
Абсорбцию растворапробы иградуировочныхрастворовпри длине волны232.0 нм иширинещели
не более 0.2 нм измеряют не менеедвух раз. последовательно распыляя их в пламени ацетилен—воз
дух. промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и
ста бильностьградуировочногографика.Дляпроверкинулевой
точкииспользуютраствор соответствующего контрольногоопыта, подготовленного
всоответствии с 5.3.
По полученным значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам
никеля строят градуировочные графики.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю никеля в пробеX, %. вычисляют поформуле
X - М * к
■
100
(2)
м
где Му — масса никеля в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контрольточности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализаприведены в таблице 1.
6