ГОСТ 13047.5—2014
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим
(измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качествуиспользуемойдистиллированной воды илабора
торной посуды итребования безопасностипри проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светологлощения при длине волны 440 нм раствора комплексного
соединения никеля с диметилглиоксимом после предварительной экстракции его хлороформом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазонедлин волн от 420до 460 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:24.
Кислота серная по ГОСТ4204. разбавленная 1:1 и 1:4.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиакводный поГОСТ 3760. при необходимостиочищенныйперегонкой, или поГОСТ 24147. раз
бавленный 1:1 и 1:19.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ20478. раствор массовой концентрации 0.03 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0.04 г/см3.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280. раствор массовой концентрации
0,03 г/см3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.
Калий-натрий виннокислый4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3в этиловом спирте и
раствор массовой концентрации 0.01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия массовой концентрации
0.04 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [1].
Универсальная индикаторная бумага по [2].
Фильтры обеззоленные по (3] или другие фильтры средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ9722.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0.0005 г/см3 готовят следующим образом: навеску пер
вичного никеля или никелевогопорошка массой0.5000 гпомещают встаканвместимостью250 см3,при
ливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят
2—3 мин. При использовании никелевогопорошка растворфильтруютчерезпредварительно промытый
два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9.фильтр (красная или белая лента). Фильтр промыва
ютдва-три разагорячейдистиллированной водой. Крастворуприливают20см3сернойкислоты, разбав
ленной 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Приливают от 60 до 70 см3
дистиллированной воды, растворяют соли при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000см3,приливают50 см3серной кислоты, разбавленной 1:4, и доводятдо метки
дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0.00005 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10см3 раствораА, приливают5 см3серной кислоты, разбавлен
ной 1:4, идоводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации никеля 0.00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбувместимостью 100 см3переносят20см3раствора Бидоводятдо меткидистиллированнойводой.
2