ГОСТ 13047.5—2014
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или никель первичный по ГОСТ 849.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0.001 г/см3готовят следующим образом: навеску пер
вичного никеля или никелевого порошка массой 1.0000 г помещают в стакан или колбу вместимостью
250 см3, приливают20—25см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяютпри нагревании, кипятят
3—5мин. При использованииникелевого порошкарастворфильтруютчерез предварительнопромытый
два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтр (красная или белая лента). Фильтр промыва
ютдва-три раза горячейдистиллированнойводой. Растворохлаждают, переносятв мернуюколбу вмес
тимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доводят до метки
дистиллированной водой.
Раствор Бмассовой концентрации никеля 0.0001 г/см3готовятследующим образом: вмерную кол
бу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3раствора А. приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1.и доводятдо меткидистиллированной водой.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли никеля не
более 0,010 % навески кобальта или стандартногообразцасостава кобальта массой5,000гпомещаютв
стаканы или колбы вместимостью 250 см3.Число навесок должно соответствовать числу точек градуи
ровочного графика, включая контрольный опыт.
Навески кобальта илистандартногообразца состава кобальта растворяют при нагревании в объе
ме от 50до60см3азотнойкислоты, разбавленной 1:1.упариваютдообъема 15—20см3,приливаютот 50
до 60 см3дистиллированной воды, нагреваютдо кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы
вмес тимостью 100 см3, переносят в них 0.5; 1.0: 2.0; 3.0,4.0 и 5.0 см3раствора Б. В колбу с
раствором кон трольного опыта раствор, содержащий никель, не приливают, доводят до метки
дистиллированной водой иизмеряютабсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса никеля в градуировочных растворахсоставляет0.00005:0.00010; 0,00020:0,00030; 0.00040
и 0.00050 г.
5.3.2 Для построения градуировочногографика 2при определении массовойдоли никеляот 0.010
до 0.050%навески кобальтаили стандартногообразцасостава кобальтамассой 1.000г помещают вста
каны или колбы вместимостью 250 см3. Число навесокдолжно соответствовать числу точек градуиро
вочного графика, включая контрольный опыт.
Навески кобальта илистандартногообразца состава кобальта растворяютпри нагревании в объе
меот 15до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, упариваютдо объема от5 до 7см3,приливаютот
50 до 60 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы
вместимостью 100 см3,переносятвних0.5; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0 и5.0см3раствора Б. В колбус раствором кон
трольного опыта раствор, содержащий никель, не приливают, доводят до метки дистиллированной
водой иизмеряютабсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса никеля в градуировочных растворахуказана в 5.3.1.
5.3.3 Для построения градуировочного графика 3 при определении массовой доли никеля свыше
0.050% вмерныеколбы вместимостью 100 см3переносятпо 10см3раствораконтрольного опыта, подго
товленного в соответствии с 5.3.2. иприливают 0.5; 1.0; 2.0; 3.0:4,0 и6.0 см3раствора Б. Водну изколб с
раствором контрольного опыта раствор, содержащий никель, не приливают, доводят до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряютабсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса никеля в градуировочных растворахсоставляет0.00005; 0.00010; 0.00020:0.00030; 0.00040
и 0.00060 г.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 2 помещают в стакан или колбу вместимостью
250 см3.
Т а б л и ц а 2 — Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массооых допей
никеля. %
Масса навески пробы, г
Объем аликвотной части
раствора пробы.
c
m
j
Номер градуировочного
графика
1
От 0.001 до 0,010 включ.
Св. 0.010 » 0.050 и
* 0.050 » 0.400*
5.000
1.000
1.000
Весь раствор
То же
10
2
3
* 0.400 » 0.600*1.0005
3
5