ГОСТ 13047.5—2014
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3переносят 0.5;
1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10,0 см3раствора В. приливают дистиллированной воды до объема 25—30 см3,
10 см3раствора виннокислого калия-натрия. 10 см3раствора гидроокиси натрия. 10 см3раствора над-
сернокислого аммония. 10 см3растворадиметилглиоксима в гидроокиси натрия, доводят до
меткидис тиллированной водой и проводятизмерения светопоглощения раствора в соответствии
с4.4.6.
Масса никеля в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0.000010; 0,000020; 0,000040;
0.000060; 0.000080 и 0,000100 г.
Позначениямсветопоглощения градуировочныхрастворови соответствующим им массам никеля
строят градуировочный графикс учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подго
товленного без введения раствора, содержащего никель.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навескупробы массой0.500г помещаютв стаканиликолбувместимостью 250см3,прилива
ют от 15до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают раствор
до объема от 5 до 6 см3.
4.4.2 При массовойдоле никеля не более0,020% к раствору по 4.4.1 приливаютот 100 до 120 см3
дистиллированной воды, 5 см3растворалимоннокислого натрия, от5 до 6 гхлористогоаммония. 20 см3
аммиака. 4 см3пероксида водорода и кипятят 8— 10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной
кислотой, разбавленной 1:1.до pH 8—9 поуниверсальной индикаторнойбумаге ипереносятвделитель
нуюворонкувместимостью 500см3.Приливаютдистиллированной водыдообъема200см3.120см3рас
творадиметилглиоксима в этиловом спирте. 20 см3хлороформа, экстрагируют 1мин идалее проводят
анализ в соответствии с 4.4.5.
4.4.3 При массовойдоле никеля от 0.02 % до 0.20 % к раствору по 4.4.1 приливаютот 60до 70 см3
дистиллированной воды, нагреваютдо кипения, охлаждают, переносятрастворв мерную колбувмести
мостью250см3.доводятдо меткидистиллированной водой. Аликвотнуючастьраствораобъемом 25см3
переносят в стакан вместимостью 250 см3, приливают дистиллированной воды до объема от 70 до
80 см3,5см3растворалимоннокислого натрия, от2до 3 г хлористогоаммония. 15 см3растворааммиака,
2 см3пероксида водорода и кипятят 8—10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой,
разбавленной 1:1.до pH8—9 поуниверсальнойиндикаторнойбумагеи переносят вделительную ворон ку
вместимостью250 см3.Приливают50см3 раствора диметилглиоксима вэтиловом спирте. 20 см3хло
роформа. экстрагируют 1мин и далее проводят анализ в соответствии с4.4.5.
4.4.4 При массовой доле никеля свыше 0.20 % к раствору по4.4.1 приливаютот 60до 70 см3дис
тиллированной воды, нагреваютдокипения, охлаждают, переносят растворв мернуюколбу вместимос
тью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть раствора объемом 5 см3
переносят в стакан вместимостью 100 см3, приливаютдистиллированной воды до объема 20 см3.5 см3
раствора лимоннокислого натрия, нейтрализуют аммиакомдо pH 8—9 по универсальной индикаторной
бумаге, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 15см3растворадиметил
глиоксима в этиловом спирте. 20 см3хлороформа иэкстрагируют 1мин.
4.4.5 Нижний органическийслойсливаютв делительную воронку вместимостью 100 см3,к водной
фазе приливают20см3хлороформа иповторяютэкстракцию. Органическую фазу сливают втужедели
тельную воронку, а водную фазу отбрасывают.
Органическую фазу промывают до обесцвечивания раствора, приливая 15. 10 и 5 см3 аммиака,
разбавленного 1:19, ивстряхивая делительную воронку 10—15раз.
Кпромытойорганической фазе приливают 15 см3соляной кислоты, разбавленной 1:24, и встряхи
ваютделительнуюворонку 1мин. Органическую фазусливают вдругуюделительную воронку, аводную
фазу — встакан вместимостью 100 см3.Реэкстракцию повторяютсиспользованием 15см3солянойкис
лоты. разбавленной 1:24. водную фазу сливают втот же стакан, органическую фазу отбрасывают.
Кводнойфазе приливают5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. добавляютв два-три приема по
каплям 0.5 см3 раствора азотной кислоты для разрушения остатков органических соединений, после
чего вновь выпариваютдо выделения паров серной кислоты. К охлажденному остатку приливают от 10
до 15 см3дистиллированной воды, нагреваютдо растворениясолей, вновь охлаждают.
4.4.6 Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора вин
нокислого калия-натрия, 10 см3раствора гидроокиси натрия. 10 см3раствора надсернокислого аммо
ния. 10 см3 раствора диметилглиоксима в растворе гидроокиси натрия, доводят до метки
дистиллированной водой.
Через 5—7 мин измеряют сеетопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны
440 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 420 до 460 нм. В качестве раствора
з