ГОСТ 13047.5—2014
сравнения используют раствор, подготовленный в соответствии с4.3 без введения раствора, содержа
щего никель.
Позначениюсветопоглощениярастворапробынаходятмассуникеля поградуировочномуграфику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю никеля в пробеX, %. вычисляютпо формуле:
Х = <м*
м
100,
( D
где Мх — масса никеля в растворе пробы, г;
М
к
— масса никеля в растворе контрольногоопыта, г;
К — коэффициентразбавления раствора пробы:
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализаприведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроля томности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Р =
0.95
В процентах
Массовая доля
никеля
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений), г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений),
г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа),
R
Расширенная
неопределенность
U
<* - 2)
0.0010
0.0020
0.0030
0.0050
0.0100
0.020
0.030
0.050
0.100
0.200
0.300
0.500
0.60
0.0002
0.0003
0.0004
0.0006
0.0010
0.0020
0.0030
0.0050
0.0070
0.0100
0.015
0.020
0.03
0.0003
0.0004
0.0005
0.0007
0.0012
0.0020
0.0040
0.0060
0.0080
0.0120
0.020
0.030
0.04
0.0004
0.0006
0.0008
0.0012
0.0020
0.0040
0.0060
0.0100
0.0140
0.0200
0.030
0.040
0.06
0.0003
0.0004
0.0006
0.0008
0.0015
0.0030
0.004
0.007
0.010
0.015
0.020
0.030
0.04
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основам на измерении поглощения при длине волны 232.0 или 231.1 нм резонансного излу
чения атомами никеля, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора
пробы в пламени ацетилен—воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен-воздух.
Л
ампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [3] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и1:19.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например. [4] с предварительно
установленной (аттестованной) массовойдолей никеля не более0.001 %.
4