ГОСТ 33213— 2014
А. 5.4 Расчет
Рассчитать общую концентрацию растворимого карбоната в пробе фильтрата ссо2»СОЗ*НСОЗ- ш !п- по Фор
муле (А.9):
Ссоч.соъ.ксо1 *
где Vs — объем пробы, мл:
I# — длина окрашенного отрезка в трубке Дрегера;
/ — коэффициент трубки по таблице А.2.
А.6 Калий (концентрация свыше 5000 мг/л)
А.6.1 Принцип
Ионы калия используются в буровых растворах для стабилизации сланцев и контроля набухающих глин. Точ
ное определение содержания ионов калия необходимо для контроля свойств бурового раствора. Данная процеду
ра используется для измерения содержания ионов калия в фильтратах буровых растворов с концентрацией ионов
калия свыше 5000 мг/л. что эквивалентно содержанию хлорида калия 10 кг/л (3.5 фунт/барреяь). Калий осаждается
в центрифуге в виде соли перхлората, измеряется объем осадка. Содержание ионов калия определяется по под
готовленной калибровочной кривой.
А.6.2 Реактивы и оборудование
А.6.2.1 Перхлорат натрия (NaCI04) (CAS No. 7601-89-0) (хч). раствор: 150,0 г/100 мл дистиллированной воды.
ОПАСНО — Перхлораты натрия и калия взрывоопасны в сухом виде при нагревании и при контакте
с органическими восстановителями. Перхлораты не опасны, если содержатся во влажном виде. Они без
вредно разлагаются в воде.
А.6.2.2 Стандартный хлорид калия (CAS No. 7447-40-7) (хч), раствор: 14,0 г долить до 100 мл деионизиро
ванной или дистиллированной водой.
А.6.2.3 Центрифуга с горизонтальным ротором (электрическая или ручная) со скоростью вращения пример
но 1800 об/мин
П р и м е ч а н и е — Достаточно постоянная величина числа оборотов центрифуги в 1800 об/мин с ручным
управлением обеспечивается следующим образом. Определить число оборотов ротора, приходящееся на каж
дый оборот рукоятки, то есть, медленно поворачивая рукоятку, подсчитать число оборотов ротора за один оборот
рукоятки. Например. 15 оборотов ротора за один оборот рукоятки. Вычислить количество оборотов рукоятки, тре
буемых для 1800 оборотов ротора. В приведенном примере на 1800 оборотов ротора необходимо 120 оборотов
рукоятки (1800/15). Таким образом, рукоятку необходимо поворачивать 120 раз в минуту для обеспечения скорости
1800 оборотов в минуту. При такой скорости рукоятку необходимо поворачивать 10 раз за 5 с ((120/60) х 5]. Посто янная
величина скорости 1800 оборотов в минуту должна обеспечиваться в течение от 15 с до 20 с. отсчитывая ко личество
оборотов рукоятки за каждые 5 с. Время, необходимое для регулировки скорости до 1800 об/мин, должно быть
включено в общее время проведения испытания пробы на центрифуге.
А.6.2.4 Медицинская пробирка для центрифуги. 10 мл, типа Kolmer (или аналог).
А.6.2.5 Градуированные мерные пипетки. 1 мл (ТО). 2 мл (TD) и 5 мл (TD). (Пипетки градуированные по
ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см3, 2 см3. 5 см3).
А.6.2.6 Шприц для подкожных инъекций или серологическая (градуированная) пипетка, 10 мл (TD).
А.6.2.7 Дистиллированная или деионизированная вода.
А.6.3 Построение стандартной калибровочной кривой
А.6.3.1 Стандартная калибровочная кривая необходима для каждого типа центрифуги. Для построения точ
ного графика необходимы минимум 3 точки (10 кг/м3 (3.5 фунт/баррель), 30 кг/м3 (10.5 фунт/баррель), 50 кг/м3
(17,5 фунт/баррель) хлорида калия).
А.6.3.2 Пробы могут быть приготовлены с помощью стандартного раствора хлорида калия [0.5 мл стандарт
ного раствора хлорида калия эквивалентны 10 кг/м3 (3.5 фунт/баррель) KCIJ. Для получения концентраций KCI
10 кг/м3 (3,5 фунт/баррель). 30 кг/м3 (10,5 фунт/баррель), 50 кг/м3 (17,5 фунт/баррель) использовать 0.5 мл, 1.5 мл и
2.5 мл стандартного раствора хлорида калия соответственно.
А.6.3.3 Разбавить каждую пробу дистиллированной водой до отметки 7 мл и перемешать.
А.6.3.4 Добавить 3 мл стандартного раствора перхлората натрия (но не перемешивать).
А.6.3.5 Центрифугировать при постоянной скорости (приблизительно 1800 об/мин) в течение 1 мин и немед
ленно замерить обьем осадка.
Уравновесить пробирку центрифуги другой пробиркой с жидкостью такой же массы.
А.6.3.6 Очистить пробирку центрифуги непосредственно после использования, чтобы упростить очистку.
А.6.3.7 Отобразить на графике обьем осадка (в миллилитрах) по отношению к содержанию хлорида калия,
кг/м3 (или фунтах на баррель), на специально разлинованной бумаге, как показано на рисунке А.1.
38