ГОСТ 33213— 2014
10.1.3Часто буровые растворы помимо активных глин содержат компоненты, адсорбирующие
метиленовый синий. Для устранения влияния органических материалов, таких как лигносульфонаты,
лигниты. целлюлозные полимеры, полиакрилаты и др.. используют предварительную обработку пере
кисью водорода.
10.2Реактивы и оборудование
10.2.1Раствор метиленового синего, метиленовый синий (
хч)
(СAS No. 61-73-4) 3.20 г/л
дистил
лированной воды
(1 мл = 0.01 мэкв).
Влажность метиленового синего должна определяться при каждом приготовлении раствора. Вы
сушить 1.000 г метиленового синего до постоянной массы при температуре 93
°С
± 3 °С (200 °F ± 5 °F).
Произвести соответствующую поправку массы порошка метиленового, взятого для приготовления рас
твора. ms, выраженную в граммах, по формуле (26):
где— масса высушенной пробы, г.
10.2.2 Перекись водорода (CAS Ns 7722-88-5). Н20 2, 3%-ный раствор.
Примечание — Н20 2 является сильным окислителем. Следует избегать контакта с кожей.
(26)
10.2.3 Серная кислота (CAS Мч 7664-93-9)
(хч).
H2S 04, разбавленная, приблизительно 2.5 моль/л
(5 н).
ОПАСНО — H2S 04 является едкой и токсичной кислотой.
10.2.4 Шприц. 2.5 мл (TD) или 3 мл (ТО).
10.2.5 Коническая колба. 250 мл.
10.2.6 Бюретка. 10 мл (ТО); микропипетка. 0.5 мл (TD); или градуированная пипетка. 1 мл (TD).
(Пипетка градуированная по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см3)
10.2.7 Градуированный цилиндр. 50 мл (ТО).
(Мерный цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимо
стью 50 см3)
10.2.8 Стеклянная или пластиковая палочка.
10.2.9 Плитка для нагревания.
10.2.10 Фильтровальная бумага. Whatman No. 11или эквивалент.
10.3Порядок измерения
10.3.1 Добавить 2,0 мл бурового раствора (или объем бурового раствора, требующий от 2 мл до
10 мл раствора метиленового синего) в 10 мл воды в коническую колбу. Следует использовать шприц
объемом более 2 мл. обычно 2,5 мл или 3 мл. При использовании шприца увеличенного размера
выпу скать воздух из шприца не обязательно. Для того чтобы обоспечить добавление шприцем точно
2,0 мл бурового раствора, необходимо использовать следующую процедуру.
a) Удалить воздух или газ. вовлеченные в буровой раствор (информацию об удалении воздуха
или газа см. в приложении D). Перемешать буровой раствор для разрушения гелевой структуры и бы
стро набрать раствор в шприц. Затем, при погруженном в буровой раствор кончике шприца, медленно
опорожнить шприц.
b
) Снова набирать буровой раствор шприцем до тех пор. пока конец поршня не сместится на по
следнее деление шкалы шприца (например, на деление 3 мл для шприца объемом 3 мл).
c) Добавить в воду 2.0 мл бурового раствора, пока конец поршня не сместится точно на 2 мл от
последнего деления шкалы шприца. В 3 мл шприце это отметка 1 мл.
10.3.2 Добавить 15 мл 3 % перекиси водорода и 0,5 мл серной кислоты. Прокипятить в течение
10 мин, не допуская выкипания раствора. Разбавить водой до объема 50 мл.
10.3.3 Добавлять в колбу по 0.5 мл раствора метиленового синего. Если из предыдущих испыта
ний известно приблизительное количество раствора метиленового синего, необходимое для достижения
конечной точки, то в начале титрования можно добавлять раствор метиленового синего увеличенными
порциями (от 1 мл до 2 мл). После каждого добавления раствора метиленового синего взбалтывать со
держимое колбы в течение 30 с. Пока твердые частицы находятся во взвешенном состоянии,
отобрать
1 Whatman No. 1 является примером доступных коммерческих продуктов. Эта информация приведена для
удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
20