ГОСТ 33213—2014
13 Содержание хлорид-иона
13.1 Принцип
При определении содержания ионов хлора измеряется концентрация ионов хлора в фильтрате
бурового раствора.
13.2 Реактивы и оборудование
13.2.1 Раствор нитрата серебра (CAS No. 7761-88-8)
(хч)
с концентрацией 4.791 г/л (0.0282н; эк
вивалентно 0.001 г/мл хлорид-ионов), хранить в темном или непрозрачном сосуде.
13.2.2 Индикаторный раствор хромата калия (CAS No. 7789-00-6)
(хч).
5 г/100 мл дистиллирован
ной воды.
ОПАСНО — Этот продукт относится к канцерогенам и требует осторожного обращения.
13.2.3 Раствор серной кислоты (CAS No. 7664-93-9)
(хч)
или азотной кислоты (CAS No. 7697-37-2)
(хч)
. стандартизованный 0,02н (н/50).
ОПАСНО — H2S 04 и H N 03 являются сильными и токсичными кислотами.
13.2.4 Индикаторный раствор фенолфталеина (CAS No. 518-51-4)
(хч).
1 г/100 мл водно-спирто
вого раствора 1:1.
13.2.5 Карбонат кальция (CAS No. 471-34-1). осажденный, химически чистый.
13.2.6 Дистиллированная вода.
13.2.7 Градуированные пипетки объемом 1 мл (TD) и 10 мл (TD).
(Пипетки градуированные
по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см3и 10 см3.)
13.2.8 Сосуд для титрования объемом 100 мл или 150 мл. предпочтительно белого цвета.
13.2.9 Палочка для перемешивания.
13.3Порядок выполнения работ
13.3.1 Отмерить 1 мл или более фильтрата в сосуд для титрования. Добавить от 2 до 3 капель
раствора фенолфталеина. Если фильтрат окрасится в розовый цвет, по капле добавлять серную
кислоту из пипетки во время перемешивания до тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. Если филь
трат первоначально имел интенсивную окраску, дополнительно добавить в фильтрат 2 мл 0.02н
(н/50) серной или азотной кислоты и перемешать. Затем добавить 1 г карбоната кальция и пере
мешать.
13.3.2 Добавить от 25 до 50 мл дистиллированной воды и от 5 до 10 капель раствора хромата
калия. Непрерывно перемешивая раствор, добавлять по капле стандартизованный раствор нитрата
серебра из пипетки до тех пор. пока цвет не изменится с желтого на оранжево-красный и сохранится в
течение 30 с. Записать объем раствора нитрата серебра, необходимый для достижения конечной точки.
Если было использовано более чем 10 мл раствора нитрата серебра, повторить испытание с меньшим
объемом пробы фильтрата
Примечание — Если концентрация ионов хлора в фильтрате превышает 10000 мг/л, можно использо
вать раствор нитрата серебра, эквивалентный 0,01 г/мл (0.282 н) ионов хлора. Коэффициент 1000 в формуле (33)
в при этом меняется на 10000.
13.4.1Внести в отчет концентрацию ионов хлора в фильтрате са , мг/л. рассчитанную по фор
муле (33):
где
Vsn
— объем раствора нитрата серебра, мл;
V,
— объем фильтрата, мл.
13.4.2 Определить содержание хлорида натрия. NaCI, в мг/л. можно по следующей формуле:
13.4Расчет
(33)
Г
= 1-65ct
(34)
27