ГОСТ 33018—2014
г2требованияне выполнены, проводятповторную калибровку или проверкупараметровприбора иаппа
ратурного обеспечения:
<1*У)2
(3)
< 2 > 2
х
Х
у
2>
х =
X.
- х;
(4)
У * У , - у .
(5)
где X,— amt,, соотношение для одного результата обработки данных;
х — среднеарифметическое значение amt) всех соотношений результатов обработки данных;
Y} — соответствующее соотношение коэффициентов чувствительности детектора rsp
у — среднеарифметическое значение всех соотношений коэффициентов чувствительности
детектора rsp-.
9.6 Калибровочная функция
Вычисляют калибровочную функцию каждого стандарта по формуле
К
К
L
ш Ш
1
-
+ bv.
(
6
)
где Ах— площадь пика стандартного вещества:
Ais — площадь пика внутреннего стандарта;
ах— наклон калибровочной функции:
— масса стандартного вещества, мг;
Wis — масса внутреннего стандарта, мг;
Ьх— отрезок, отсекаемый на координатной оси калибровочной кривой.
10 Проведение испытаний
10.1 Устанавливают рабочие условия аппаратуры в соответствии с таблицей 1. Взвешивают при
близительно 100 мг образца с точностьюдо 0,1 мг непосредственно в виало ссептой по7.7. Микрошпри
цем добавляют точно 100 мкл каждого внутреннего стандарта и MSTFA. Встряхивают содержимое
виалы и выдерживают 15—20 мин при температуре окружающей среды, затем добавляют в виалу при
близительно 8 см3 н-гептана и снова встряхивают.
10.2 Вводят 1мкл полученнойсмеси вустройстводля холодноговвода пробы вколонкуианализи
руют. Получают хроматограмму и отчет по площадям пиков.
10.3 Идентификация пиков
Идентифицируют пики сравнением времени удерживания с временами удерживания внутренних
стандартов. Для идентификациидополнительных пиков используютотносительныевременаудержива
ния, приведенные в таблице 4, и стандартную хроматограмму, приведенную на рисунке 1. Моно-, ди- и
триглицериды разделяются в зависимости от числа атомов углерода (С„).
Т а б л и ц а 4 — Приблизительные относительные времена удерживания
Наименование компонента
Внутренний
стандарт
Относительное время
удерживания
Глицерин
1
0.85
1,2,4-бутантриол. внутренний стандарт 1
1.00
Монопальмитин
2
0.76
Моноолеин, монолинолеин. монолимоленин и моностеарин
2
0.83—0,86
Трикалрин. внутренний стандарт 2
1.00
Диглицериды
2
1,05— 1.09
Триглицериды
2
1,16— 1.31
5