ГОСТ 33018—2014
Т а б л и ц а 2 — Калибровочные стандарты
Наименование
Номер CAS
Приблизительная
масса, мг
Вместимость
мерной колбы,см3
Глицерин
56-81-5
25
50
1-Моно |цис-9-октадеценоил]-рац-глицерол (моноолеин)
111-03-55010
1,3-Ди (ц«ус-9-октадеценоил) глицерол (диолеин)
2465-32-95010
1.2.3-Три [ццс-9-октадеценоил] глицерол (триолеин)
122-32-75010
(3>-(-)-1.2.4-бутангриол (внутренний стандарт 1)
42890-76-62525
1.2.3-тридеканолилглицерол(трикаприн) (внутренний621-71-68010
стандарт 2)
9.2 Стандартные растворы
Готовятпятьстандартных растворов, приведенных в таблице 3. Для этого микрошприцем перено
сят указанныевтаблице3объемы базовыхрастворовв виал ыпо7.7. затемдобавляютв каждый раствор
по 100 мкл MSTFA. Закрывают виалы и встряхивают. Выдерживают виалы 15—20 мин притемпературе
окружающей среды. Добавляют в каждую виалу приблизительно 8 см3н-гептана и встряхивают.
Т а б л и ц а 3 — Стандартные растворы
Компонент
Содержание компонента в стандартном растворе
123
4
5
Базовый раствор глицерина, мкл
10305070100
Базовый раствор моноолеина, мкл
2050100150200
Базовый раствор диолеина, мкл
10204070100
Базовый раствор триолеина, мкл
10204070100
Базовый раствор бутантриолв. мкл
100100100100100
Базовый раствор трикаприна. мкл
100100100100100
9.3 Хроматографический анализ
При использовании устройства для автоматического ввода проб переносят аликвоту раствора в
стеклянную виалу для газовой хроматографии и укупоривают крышкой, покрытой PTFE.
9.4 Стандартизация
Анализируютрастворы образцаикалибровочныестандарты в одинаковыхрабочихусловиях. Вво
дят 1 мкл реакционной смеси в устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку и
начинаютанализ. Получаютхроматограммуиотчетпоплощадипиков. Для каждогокомпонента каждого
стандартного вещества определяют соотношение коэффициента чувствительности детектора rsp, и
соотношение сумм amt,по формулам:
где А. — площадь пика стандартного вещества;
As — площадь пика внутреннего стандарта:
где W, — масса стандартного вещества:
Ws — масса внутреннего стандарта.
9.4.1Для каждого стандартного вещества строят калибровочные кривые зависимости соотноше
ния коэффициентов чувствительности детектора rsp, от соотношения сумм amt,.
9.5Вычисляют значение коэффициента корреляции г2для каждого стандартного вещества в
калибровочном растворепоформуле(3). Значениег2должно бытьне менее0.99. Если приведенныедля
г щ -
±
,
(
1
)
(
2
)
4