ГОСТ 33018—2014
длиной 10или 15 м,внутреннимдиаметром 0,32мм. столщинойпленки неподвижнойфазы 0,1 мкм. Мож
но использовать другие колонки с лучшей или эквивалентной хроматографической эффективностью и
селективностью. Рекомендуется между инжектором и аналитической колонкой устанавливать высоко
температурную предколонкудлиной от 2 до 5 мвнутреннимдиаметром 0,53 мм. Это позволит использо
ватьустройстводляавтоматическоговводапроб (автосамплер), атакжеувеличитсрокслужбыколонки.
6.2 Электронная система сбора данных
6.2.1 Рекомендуется использовать интегратор или компьютер, обеспечивающий графическое и
цифровое оформление результатов хроматографического анализа в реальном времени. Площади
пиков и времена удерживания измеряютс помощью компьютерной программы или электронного интег
рирования.
6.2.2 Система должна обеспечивать выполнение многоуровневых калибровок потипувнутренне
го стандарта и вычисление коэффициента корреляции i2 и внутреннего стандарта для каждого набора
данных.
7 Реактивы и материалы
7.1 Чистота реактивов
Для испытаний используют реактивы квалификации ч.д. а. Если нетдругих указаний, предполага
ется. что реактивы соответствуют спецификациям Комитета по аналитическим реактивам
Американского химического общества1>.Можно использовать реактивы другой квалификации при под
тверждении их чистоты, обеспечивающей аналогичную точность определения.
7.2 н-Гептан, ч. д. а.
7.3 N-метил-М-триметилсилилтрифторацетамид (MSTFA), ч. д. а.
7.4 Пиридин, ч. д. а.
7.5 Газ-носитель — водородил игелийвысокойчистоты. Рекомендуетсядополнительная очистка
с использованием молекулярныхсит или других подходящихсредств удаления воды, кислорода иугле
водородов. Давление должно обеспечивать постоянный расход газа-носителя.
7.6 Микрошприцы вместимостью 100 и 250 мкл.
7.7 Виалы вместимостью 10 см3с навинчивающейсякрышкой ссептой. покрытойполитетрафтор
этиленом (PTFE).
8 Подготовка аппаратуры
Устанавливают и кондиционируют колонку в соответствии с инструкциями изготовителя или
поставщика. После кондиционирования подсоединяют выходное отверстие колонки ко входу пламен
но-ионизационного детектора и проверяют герметичность системы. При обнаружении утечки затягива
ют или заменяют фитинги и повторно проверяют герметичность.
9 Калибровка и стандартизация
9.1 Приготовление калибровочных стандартов
Готовят калибровочные стандарты, используя чистые химические соединения, приведенные в
таблице2, noASTM D4307. Взвешиваюткомпоненты непосредственно в мерных колбахирегистрируют
массус точностьюдо 0,1 мг. Доводят содержимое колбдо метки пиридином. Калибровочныестандарты
хранят в холодильнике.
11 Reagent Chemicals. American Chemical Society Specificatios. American Chemical Society, Washigton, D.C. (Хи
мические реактивы. Спецификации Американского химического общества. Вашингтон, округ Колумбия). Предложе
нии по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества — см. Analar Snandards for
Laboratory Chemicals, BDH Ltd.. Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the
United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeial Convention. Inc. (USPC), Rockvilie. MD. (Фар
макопея США и национальный фармакологический справочник).
3