ГОСТ 33018—2014
Приложение Х1
(справочное)
Стандартная смесь и пример хроматограмм для улучшения идентификации пиков
Х1.1 Общая информация
Х1.1.1 Разное исходное сырье и разные методы переэтерификации. используемые при изготовлении базо
вого биодизельного топлива В100. могут привести к получению разных хроматограмм для разных образцов, что
может затруднить идентификацию моно-, ди- и триглицеридов. В настоящем стандарте (см. 10.3 ) приведена под
робная идентификация пиков путем сравнения времени удерживания пиков внутренних стандартов — моно-, ди и
триглицеридов, которые разделяются в зависимости от числа атомов углерода (CN).
В настоящем приложении приведена информация, облегчающая идентификацию пиков. В настоящем при
ложении не рассматриваются все образцы базового биодизельного топлива В100 и сырья для него.
Х1.1.2 На разделение глицеридов в базовом биодизельном топливе В100 влияют используемые хроматог
рафические системы, типы колонок, а также степень их износа. В соответствии с разделом 6 можно использовать
колонки разных конфигураций и широкий спектр хроматографических систем. Хроматограммы, приведенные
в настоящем приложении, были получены с использованием высокотемпературной колонки (температура
колонки не более 430 °С) длиной 12 м. внутренним диаметром 0,53 мм с толщиной пленки нанесенной
неподвижной фазы из сшитого 5 %-ного фенил-полидиметилсилоксана 0.16 мкм. Между инжектором и
аналитической колонкой была установлена высокотемпературная предколонка длиной 2 м. внутренним
диаметром 0.53 мм. Хроматограммы были получены с использованием гелия в качестве газа-носителя при
постоянной скорости потока 3 см3/мин. Это позволило получить примеры сопоставимых хроматограмм. В разных
лабораториях полученные хроматограммы могут отличаться от приведенных ниже, что обусловлено
используемыми хроматографическими системами и их конфигурациями.
Х1.2 Реактивы и материалы
Х1.2.1 Чистота реактивов
Для испытаний используют реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, предполагается, что
реактивы соответствуют спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического
общества. Можно использовать реактивы другой квалификации при подтверждении их чистоты, обеспечивающей
аналогичную точность определения.
Х1.2.2 1-Моноолеоил-рац-глицерин (моноолеин). CAS № 111-03-5.
Х1.2.3 1-Монопальмитоил-рац-глицерин (монопальмитин), ч. д. a., CAS № 542-44-9.
Х1.2.4 1-Моностеароил-рац-глицерин (моностеарин). CAS № 123-94-4.
Х1.2.5 Пиридин, ч. д. а.
Х1.2.6 N-метил-М-триметилсилилтрифторацетамид (MSTFA). ч. д. а.
Х1.2.7 н-Гептан. ч. д. а.
Х1.3 Приготовление стандартного раствора моноглицеридов
Х1.3.1 Для идентификации отдельных моноглицеридов в базовом биодизельном топливе В100 следует
использовать эталонные стандарты моноглицеридов. Хроматограмму эталонных стандартов можно использо
вать для точного определения времени удерживания моноглицеридов, которую затем можно совместить с хрома
тограммой для 8100 для облегчения идентификации пиков. На рисунках X I.1 и Х1.2 показано совмещение
хроматограмм имеющихся в продаже стандартов моноглицеридоз и двух типичных видов базового биодизельно
го топлива В100.
Х1.3.1.1 Смесь моноглицеридов
Готовят стандартную смесь моноглицеридов, содержащую моноолеин, моностеарин и монопальмитин
Можно использовать имеющуюся в продаже смесь или ее приготовить растворением приблизительно по
100 мг каждого моноглицерида в 10 см3 пиридина. Эту смесь можно использовать для приготовления стандартно го
раствора.
Х1.3.2 Приготовление стандартного раствора моноглицеридов
Переносят 100 мкл смеси моноглицеридов (см. Х1.3.1.1)и 100 мкл MSTFA в виалу по 7.7, закрывают виалу и
встряхивают. Избегают контакта с влагой. Выдерживают от 15 до 20 мин при температуре окружающей среды.
Затем добавляют а виалу приблизительно 8 см3 «-гептана и перемешивают встряхиванием.
Х1.3.3 Хроматографический анализ
При использовании автосамплера переносят аликвоту раствора стандарта в стеклянную виапу для газовой
хроматографии и закрывают крышкой по 7.7. Анализируют стандарт моноглицеридов в соответствии с разде лом
10.
9