ГОСТ Р 52181—2003
4.6 Выполнение измерений
Ввод пробы в хроматограф и дальнейшие измерения электропроводности элюата проводят в
соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации хроматографа при рабочих параметрах,
установленных по 4.3 и 4.4.
При применении в качестве регистратора выходных сигналов хроматографа самописца в случае
отсутствия у прибора автоматического увеличения множителя шкалы блока измерения электропровод
ности (уменьшения чувствительности детектора) и «зашкаливания» хроматографических пиков анионов
анализ пробы повторяют, увеличив множитель шкалы блока измерения электропроводности или разба
вив пробу деионизованной водой, фиксируя множитель разбавления пробы Кр.
Если измеренная концентрация анализируемого аниона (анионов) превышает верхнюю границу
диапазона измерений (установленной градуировочной зависимости), пробу разбавляют деионизован
ной водой, фиксируя множитель разбавления пробы Кр.
Хроматографирование каждой пробы проводят не менее двух раз.
4.7 Обработка результатов
На полученных хроматограммах по времени удерживания пиков идентифицируют содержащиеся
в пробе анионы, определяют площади пиков каждого аниона. По полученным градуировочным характе
ристикам (4.4) определяют концентрацию каждого аниона в пробе.
За результат измерений концентрации аниона в исходной пробе воды у, мг/дм3, принимают сред
неарифметическое значений полученных концентраций с, и
сг.
мг/дм3.
Расхождение между результатами измерений анализируемой пробы с, и с2, мг/дм3. не должно
превышать предела повторяемости (сходимости)
г
(таблица 2). Результат измерений считают удовле
творительным при условии
200 | с,
- с 2\ й
г (с, +Сг).(3)
Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения (4.6) и проверку приемлемости
результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) по ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Если пробу разбавляли в соответствии с 4.6. то концентрацию аниона в пробе воды у, мг/дм3,
вычисляют по формуле
У~ срК0.
(4)
где ср — концентрация аниона в анализируемой пробе, определенная по градуировочной зависимос
ти, мг/дм3;
Кр — множитель разбавления пробы, Кр ®
Vp/
V0 (Vp— объем разбавленной пробы, см3;—
объем исходной пробы, взятый для разбавления, см3).
4.8 Характеристики погрешности измерений
Метод обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей значений, приве
денных в таблице 2. при доверительной вероятности Р = 0,95.
Т а б л и ц а 2
Наименование
аниона
Диапазон измерений
концентраций анионов, мг/дм3
Границы интервала,
о котором погрешность
находится с довери
тельной вероятностью
Р »
0,96.
±& %
Стандартное
отклонение
повторяемости
« и *
Предел
поаторяемости
г, %, при п = 2
Предел
воспроизводи
мости Я. %,
при р » 2
Хлорид
Сульфат
Нитрат
Нитрит
Фосфат
Фторид
От 0.5 до 10.0 включ.
Св. 10.0
»
50.0 »
От 0.5 до 5.0 включ.
Св. 5.0
»
50,0
»
От
0.5 до 3.0 включ.
Св. 3.0
»
50,0
»
От 0.5 до 50,0 включ.
»
0,5
»
20,0
»
»
0.3
*
1.0
»
Св. 1.0
»
20,0
»
25
10
25
20
20
15
25
10
25
10
9.0
3.6
9.0
7,2
7.2
5.4
9.0
3.6
9.0
3.6
25
10
25
20
20
15
25
10
25
10
35
14
35
28
28
21
35
14
35
14
5