ГОСТ Р 52181—2003
5.1 Средства измерений, оборудование и реактивы
Анализатор ионный капиллярный электрофоретический {далее — прибор), оснащенный кварце
вым капилляром длиной не менее 50 см и внутренним диаметром от 50 до 100 мкм. фотометрическим
детектором и источником излучения с фиксированной на 254 нм или перестраиваемыми длинами
волн в УФ области спектра и электронно-вычислительной машиной (компьютером) со специальным
про граммным обеспечением для обработки фореграмм.
Весы лабораторные, колбы, пипетки, цилиндры, ГСО. стаканы, воронки, фильтры, устройство для
фильтрования, гидроксид натрия, кислота соляная и вода деионизованная (4.1).
Пробирки с притертой пробкой по ГОСТ 25336 вместимостью от 5 до 10 см3.
Электролит анионный хроматный. приготовленный по приложению А или приобретенный у произ
водителя анализатора.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств и реактивов с
метрологическими или техническими характеристиками но хуже указанных.
5.2 Подготовка к выполнению измерений
5.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты
Для приготовления 100 см3 раствора в колбу вместимостью 100 см3, наполовину заполненную
деионизованной водой, приливают 8,3 см3соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят до метки
деионизованной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — не более одного года.
5.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия
Для приготовления 100 см3раствора 0,3—0.5 г гидроксида натрия растворяют при перемешивании
в 100 см3деионизованной воды. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала — не
более 2 мес.
5.2.3 Приготовление градуировочных растворов
Приготовление градуировочных растворов смеси анионов проводят по 4.2.11.
Хроматный электролит готовят в соответствии с приложением А.
5.3 Подготовка прибора
5.3.1 Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуата
ции. устанавливая рабочие параметры:
напряжение — от минус 10 до минус 25 кВ;
ввод пробы — пневматический или гидростатический;
детектирование — в ультрафиолетовой области спектра;
температура капилляра — от 20 до 30 °С.
Рабочие параметры конкретного прибора (напряжение, способ ввода и объем пробы) подбирают
так. чтобы при измерении по 5.4 градуировочных растворов (4.2.11) достигалось разделение пиков
анализируемых анионов с коэффициентом разделения не менее 1(4.3), а длину волны
детектирования, при условии возможности ее перестройки, подбирают так, чтобы высота пиков анионов
вградуировочных растворах 3 или 4 (таблица 1) была максимальной.
5.3.2 Перед началом работы промывают капилляр прибора. Процедура промывки капилляра вы
полняется согласно руководству по эксплуатации прибора.
Например, капилляр последовательно промывают раствором соляной кислоты (5.2.3) 10 мин,
деионизованной водой — 10 мин. раствором гидроксида натрия (5.2.4) — 10 мин. деионизованной
водой — дважды по 10 мин. меняя воду, хроматным электролитом — 10 мин. По окончании работы
капилляр промывают последовательно в течение 5 мин деионизованной водой, раствором гидроксида
натрия (5.2.4). снова деионизованной водой и оставляют заполненным деионизованной водой.
5.4 Градуировка прибора
5.4.1 Градуировку проводят после промывки капилляра (5.3.2).
На приборе измеряют (5.6) не менее двух раз градуировочные растворы (4.2.11). На фореграммах
идентифицируют пики каждого аниона и устанавливают соответствующее им время миграции, которое в
дальнейшем используют для идентификации анионов в исследуемых рабочих пробах воды. Рекомен
дуется проводить идентификацию пиков анионов по градуировочным растворам 3—5 (см. таблицу 1).
Сходимостьдля времени миграции пиков градуировочных растворов признается удовлетворитель
ной при выполнении условия
200
{Т
ma„ —
Т
т1п) £
f
т(7"
max
+
Т
min)-
(5)
где
Т
’тал — максимальное время миграции пика аниона;
Т ’^
— минимальное время миграции пика аниона;
г \
— предел сходимости времени миграции пиков,
г \ -
20 %.
7