ГОСТ Р 52181—2003
4.9 Оформление результатов
Результаты измерений концентраций анионов у. мг/дм3, в документах, предусматривающих их
использование, представляют в виде
у ± Д.
где Д — абсолютная погрешность измерений концентрации аниона, мг/дм3. при доверительной веро
ятности
Р
= 0.95. Д = 0.016 у (5 — относительная погрешность измерений концентрации
аниона. %, таблица 2).
4.10 Контроль качества результатов измерений
Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходи
мости) и воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6. Пределы повторяемости двух
результатов измерений
(п
= 2) и воспроизводимости результатов измерений, полученных в двух лабо
раториях
(р
= 2), представлены в таблице 2.
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО
5725-6. используя методы контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости и контроля
стабильности показателей правильности рутинного анализа. Проверку стабильности осуществляют с
применением контрольных карт Шухарта (см. ГОСТ Р 50779.42).
Стабильность результатов измерений контролируют один раз в день перед проведением измере
ний. анализируя один из градуировочных растворов (4.2.11).
Стабильность стандартного отклонения повторяемости оценивают за контролируемый период
сравнением расхождения
w
полученных результатов измерений с, и с, с пределами предупреждения и
действия
i
v<LUCL
W
- с, - с2.
где
UCL —
предел действия.
UCL
= 3,686 о, х 0.01
у
или
предел предупреждения,
UCL
= 2,834 о, х 0.01
у.
где
аг
— стандартное отклонение повторяемости результата измерений
у, у -
0.5 (с, ♦ с2). таблица 2.
Стабильность показателей правильности оценивают за контролируемый период сравнением сис
тематической погрешности результата измерений градуировочного раствора оА с пределами предуп
реждения и действия
5 А£ CL
5 Аа
у
- д ,
где у — результат измерений концентрации аниона (анионов) в градуировочном растворе, мг/дм3;
д — действительное значение концентрации аниона (анионов) в градуировочном растворе,
мг/дм3;
CL —
верхний и нижний пределы действия.
CL
= ±3 о, х 0,01 д или
верхний и нижний пределы предупреждения.
CL =
± 2 о, х 0.01 д;
О/ — стандартное отклонение промежуточной прецизионности результата измерений д. При вы
полнении измерений на одном приборе одним оператором допускается принимать о, =
а,
(таблица 2). В других случаях лаборатория должна оценить значение
а,.
Рекомендуется устанавливать контролируемый период так. чтобы количество результатов кон
трольных измерений было от 20 до 30.
При неудовлетворительных результатах контроля, например превышении предела действия или
регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе
повторяют градуировку прибора (4.4.1), проводят смену реактивов и регенерацию колонок (4.2). прове
ряют работу оператора.
5 Определение содержания анионов методом капиллярного электрофореза
Метод основан на разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции
по кварцевому капилляру в электролите под действием электрического поля с последующей регистра
цией разности оптических поглощений электролита и аниона в ультрафиолетовой (УФ) области спектра
излучения.
6