ГОСТ Р 52181—2003
Трилон Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652. чда.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157. или устройство для
дегазации пробы, например, с насосом водоструйным по ГОСТ 25336.
Бумага индикаторная для контроля pH растворов.
Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы с
метрологическими или техническими характеристиками не хуже указанных.
4.2 Подготовка к выполнению измерений
4.2.1 Приготовление элюента
Элюент готовят в соответствии с рекомендациями производителя хроматографической колонки.
Например, для приготовления 1 дм3элюента 0,25 г карбоната натрия растворяют в колбе вмести
мостью 1дм3, доводя объем раствора до метки деионизованной водой, и перемешивают. После приго
товления элюент фильтруют, а перед использованием дегазируют инертным газом или
вакуумированием. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала — не более 1 мес.
4.2.2 Приготовление раствора этанола
Для приготовления 1дм3раствора смешивают 190 см3этилового спирта и 810 см3деионизованной
воды. Срок хранения раствора — не более одного года.
4.2.3 Приготовление раствора карбоната натрия в растворе этанола
Для приготовления 1 дм3 раствора в колбе вместимостью 1000 см3, наполовину заполненной
раствором этанола (4.2.2), растворяют, при перемешивании. 53 г карбоната натрия идобавляют до метки
раствор этанола (4.2.2). Срок хранения раствора — не более 3 мес.
4.2.4 Приготовление раствора гидроксида натрия
Для приготовления 1дм3раствора 20 г гидроксида натрия растворяют вдеионизованной воде, при
перемешивании, в термостойком стакане. Переносят раствор в колбу вместимостью 1000 см3и добав
ляют до метки деионизованной воды. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала —
не более 6 мес.
4.2.5 Приготовление раствора аммиака
Для приготовления 1 дм3 раствора в колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную
деионизованной водой, цилиндром вместимостью 25 см3наливают 13 см325 %-ного аммиака, доводят
объем раствора до метки деионизованной водой и перемешивают. Срок хранения раствора — не более
одного года.
4.2.6 Приготовление раствора трилона Б
Для приготовления 1 дм3 раствора в колбе вместимостью 1000 см3, наполовину заполненной
раствором аммиака (4.2.5), растворяют, при перемешивании, 20 г трилона Б и добавляют до метки
раствор аммиака (4.2.5). Срок хранения раствора — не более одного года.
4.2.7 Растворы, приготовленные по 4.2.3,4.2.4. 4.2.6, перед применением фильтруют.
4.2.8 Приготовление раствора азотной кислоты
Для приготовления 1 дм3 раствора в колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную
деионизованной водой, цилиндром вместимостью 50 см3наливают 34 см3 концентрированной азотной
кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой и перемешивают. Срок
хранения раствора — не более одного года.
4.2.9 Регенерация аналитической колонки
Регенерацию аналитической колонки проводят в соответствии с рекомендациями производителя.
Например, колонку отсоединяют от детектора и подавительной колонки и пропускают через нее
200 см3раствора карбоната натрия в этаноле (4.2.3). затем 150 — 200 см3 раствора гидроксида натрия
(4.2.4). После этого промывают колонку деионизованной водой до нейтральной реакции pH раствора.
Перед началом измерений (4.6) аналитическую колонку промывают раствором элюента (4.2.1).
Пригодность колонки к работе определяют по 4.4.1.
4.2.10 Регенерация подавительной колонки
Регенерацию колонки или ее замену проводят в соответствии с рекомендациями производителя,
как правило, через 8—10 ч ее работы.
Например, через подавительную колонку пропускают 200 см3 раствора трилона Б (4.2.6), затем
200 см3 раствора азотной кислоты (4.2.8) и после этого промывают колонку деионизованной водой до
нейтральной реакции pH раствора.
Пригодность колонки к работе определяют по 4.4.2.
4.2.11 Приготовление градуировочных растворов смеси анионов
Для приготовления градуировочных растворов смеси анионов рекомендуется применять ГСО
состава водных растворов индивидуальных анионов или их смесей номинальной концентрации индиви
дуальных анионов 0,1,0.5 и 1,0 мг/дм3.
В мерные колбы пипетками соответствующей вместимости вносят рассчитанные объемы ГСО
3