ГОСТ Р 52181—2003
состава водных растворов необходимых анионов и доводят раствор до метки деионизованной водой,
чтобы концентрация этих анионов соответствовала применяемому диапазону измерений. Процедуру
разбавления ГСО проводят в соответствии с инструкцией по их применению. Готовят пять-шесть граду
ировочных растворов. Рекомендуемые номинальные концентрации анионов в градуировочных раство
рах приведены в таблице 1. Растворы используют свежеприготовленными.
Т а б л и ц а 1
Концентрация аниона в растворе. мг7дм5
Наименование аниона
Номер раствора
1
23
А
5
в
Хлорид
Сульфат
Нитрат
Нитрит
Фосфат
Фторид
0.5го5.0
0.52.05.0
0.5го5.0
0.52.05.0
0.51.02.0
0,31.02.0
10.020.050.0
10.020.050.0
10.020.050.0
10.020.050.0
5.0
10,0
20.0
5.010,020.0
4.3 Подготовка прибора
Хроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуа
тации так. чтобы при измерении градуировочных растворов по 4.4 достигалось разделение пиков ана
лизируемых анионов с коэффициентом разделения не менее 1 (приложение В к ГОСТ Р 51392).
Регенерацию колонок, при необходимости, проводят по 4.2.9 и 4.2.10.
4.4 Градуировка прибора
4.4.1На хроматографе анализируют (4.6) не менее двух раз градуировочные растворы (4.2.11),
идентифицируют пики каждого аниона и устанавливают соответствующее им время удерживания, которое
в дальнейшем используют для идентификации анионов в исследуемых рабочих пробах воды. Рекоменду
ется проводить идентификацию пиков анионов по градуировочным растворам 3—5 (таблица 1).
Сходимость времени удерживания анионов признают удовлетворительной при выполнении условия
200<Ттах
“ ^inln)^(^тах + 7тJ .(1)
где
Ттак
— максимальное время удерживания пика аниона;
Тт1п — минимальное время удерживания пика аниона;
г, — предел сходимости времени удерживания аниона (гт = 10 %).
По полученным хроматограммам определяют площади пиков аниона (анионов), вычисляют их
средние значения и проверяют сходимость полученных значений для каждой концентрации аниона в
градуировочных растворах (4.2.11).
Сходимость площадей пиков анионов признают удовлетворительной при выполнении условия
200 (Smax—Smm) ^(Smax + Smf,) ,(2)
где Smajl — максимальная площадь пика аниона;
Smln — минимальная площадь пика аниона;
rs
— предел сходимости площадей пика аниона. %, числовое значение из таблицы 2.
При удовлетворительных результатах контроля обоих параметров пика — времени удерживания
и площади — устанавливают градуировочную характеристику; зависимость среднеарифметического
значения площадей пика конкретного аниона от концентрации этого аниона в градуировочном растворе
(4.2.11).
При неудовлетворительных результатах контроля повторяют регенерацию колонки (4.2.9) и граду
ировку прибора.
Хроматограф градуируют после регенерации аналитической колонки или ее замене, смены элю-
ента. основных реактивов, но не реже чем один раз в 3 мес.
4.5 Подготовка пробы
При необходимости отделения взвесей 20—50 см3пробы анализируемой воды пропускают через
сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первую порцию (5—10 см3) фильтрата.
4