ГОСТ 2642.3—71
растворяют в 500—600 мл воды при нагревании, не доводя до ки
пения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лен
та», прибавляют 100 мл уксусной кислоты, разбавленной 1: 1, и
доводят водой до 1000 мл. Если после прибавления уксусной кис
лоты раствор станет мутным, его еще раз фильтруют.Раствор
хранят в темной склянке, он пригоден в течение недели.
Восстановительная смесь; готовят следующим образом: 15,0 г
винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на хо
лоду в 100 мл воды. Раствор пригоден в течение 4—5 дней.
Стандартный раствор двуокиси кремния готовят из стандарт
ного образца магнезитового кирпича № 82. Навеску образца 0,25 г
сплавляют при 950—1000° С с 3—5 г смеси для сплавления в тече
ние 20—25 мин. Сплав распределяют тонким слоем по стенкам
тигля. Тигель с остывшим сплавом опускают в стакан, в который
предварительно налито 60 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 3.
Растворяют сплав на холоду.Полученный прозрачный раствор
сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, дово
дят до метки водой и перемешивают. Раствор следует хранить в
полиэтиленовом сосуде.
1 мл стандартного раствора содержит 0,0000167 г двуокиси
кремния.
3.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,25 г смешивают с 3—5 г смеси для сплавле ния
и сплавляют в муфельной печи при 950—1000° С в течение
20—25 мин. Остывший сплав опускают в стакан, в который пред
варительно налито 60 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 3.
Полученный раствор сразу жепереводятв мерную колбу
вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно пере
мешивают.
Для определения содержания двуокиси кремния в мерную
колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть исход
ного раствора, равную 100 мл, приливают 50 мл 0,25 н раствора
серной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и
оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 мл восстановитель
ной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, снова пере
мешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность синего
кремнемолибденового комплекса на фотоэлектроколориметре с
красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. В ка
честве раствора сравнения используют раствор контрольного опы
та, содержащий все применяемые реактивы.
Количество двуокиси кремния находят по калибровочному
графику.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают аликвот
ные части стандартного раствора двуокиси кремния: 2,0; 4,0; 6,0;
37*579