ГОСТ 2642.3—71
по метиловому оранжевому, доводят до кипения, приливают
при перемешивании 20—45 мл насыщенного раствора щавелево
кислого аммония и снова нейтрализуют аммиаком до окрашива
ния раствора в желтый цвет, затем кипятят 1—2 мин и выдержи
вают на теплом месте не более 30 мин (во избежание осаждения
большого количества магния).
Осадок щавелевокислого кальция в пробах доломитов и магне
зиально-известковых материалов оставляют на 4 ч при комнатной
температуре, при анализе магнезитов и талько-магнезитов этот
осадок оставляют до следующего дня (на 12—15 ч).
Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на фильтр
«белая лента», промывают 2—3 раза холодной водой и растворя
ют на фильтре горячей соляной кислотой, разбавленной 1: 1, в
тот же стакан, в котором велось осаждение.
К полученному раствору приливают 70—100 мл воды, нагре
вают до кипения, приливают 5 мл насыщенного раствора щавеле
вокислого аммония, нейтрализуют аммиаком, как при первом
осаждении, и доводят до кипения.
Раствор с выпавшим осадком снимают с электроплитки и ос
тавляют при комнатной температуре на 2 ч.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» диамет ром
9 см, промывают водой, затем проверяют на полноту отмы
вания ионов щавелевой кислоты в промывных водах следующим
образом: в пробирку отбирают примерно 2 мл фильтрата, добав
ляют 2—3 капли серной кислоты, каплю 0,1 н’ раствора марган
цовокислого калия и нагревают до 70—80° С. Если ионы отмыты
полностью, то раствор должен остаться розовым.
Фильтр с промытым осадком -помещают в стакан, в котором
велось осаждение и в которыйпредварительно налито 100 мл
5%-ного раствора серной кислоты. Нагревают содержимое стака
на до 80° С и титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия
до неисчезающей в течение 1мин розовой окраски.
7.1.4. Подсчет результатов анализа
7.1.4.1.Содержание окиси кальция (Х4) в процентах вычисляют
по формуле:
vV •Т . 100
где
V — объем 0,10 н раствора марганцовокислого калия в мл;
Т —титр 0,10 н раствора марганцовокислого калия, выражен
ный в граммах окиси кальция;
G— навеска пробы в г.
7.1.4.2.Допускаемые расхождения между крайними результа
тами анализа не должны превышать:
0,15 абс.% —при содержании окиси кальция до 2,0%;
586