ГОСТ 2642.3—71
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
3.1. Весовой метод
3.1.1. Сущность метода
Метод основан на определении содержания двуокиси кремния
весовым методом после растворения пробы в кислоте или раз
ложении сплавлением с углекислым натрием.Кремниевую кис
лоту обезвоживают в соляно-кислой среде, отфильтровывают й
прокаливают, отгоняя ее в виде четырехфтористого кремния.
3.1.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 5 :95, 1:1.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—73, 40%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—65.
3.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в фарфоровую чашку, накры
вают ее часовым стеклом и приливают осторожно 30 мл соляной
кислоты, разбавленной 1:1, и несколько капель азотной кислоты,
При анализе талько-магнезитов, дунитов, форстеритов 0,5 г
пробы помещают в платиновый тигель и сплавляют с 5—7 г без
водного карбоната натрия при 950—1000° С. Сплав разлагают
50 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 1, в фарфоровой чашке.
Чашку с полученным раствором помещают на кипящую водя
ную баню и выпаривают досуха до удаления соляной кислоты (по
запаху). Сухой остаток в чашке смачивают 5—10 мл концентриро
ванной соляной кислоты и снова выпаривают до удаления запаха
соляной кислоты.
Чашку с сухим остатком нагревают в сушильном шкафу при
115° С в течение 1 ч. После остывания в чашку приливают 20 мл
концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, при
ливают 50—60 мл горячей воды и отфильтровывают осадок на
фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Осадок на фильтре про
мывают несколько раз горячей соляной кислотой, разбавленной
5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения ионов хло
ра в промывной воде (отсутствие реакции с 1%-ным раствором
азотнокислого серебра).
Фильтр с отмытым осадком кремниевой кислоты помещают в
платиновый тигель, озоляют фильтр, а осадок прокаливают при
1000° С в течение 40—60 мин. Прокаливание повторяют по 10 мин
до получения постоянной массы. Осадок смачивают водой, прили
вают 0,5 мл концентрированнойсерной кислоты и 5—7 мл
37-505
577