ГОСТ 2642.3—71
40%-ной фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпа
ривают досуха на закрытой электроплитке.
Остаток в тигле прокаливают 10—15 мин при 1000—1100° С,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают, затем сплавляют с 2—3 г
пиросульфата калия. Остывший сплав растворяют в соляной кис
лоте и присоединяют к фильтрату, полученному после выделения
кремниевой кислоты (раствор I).
3.1.4. Подсчет результатов анализа
3.1.4.1.Содержание двуокиси кремния (А’)в процентах вы
числяют по формуле:
%
_( g — £Т) ’ ЮО
где
g — масса тигля с прокаленным осадком кремниевой кис
лоты в г;
gi — масса тигля с остатком после обработки фтористоводород
ной кислотой в г;
G — навеска пробы в г.
3.1.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результа
тами анализа не должны превышать:
0,20 абс.% — при содержании двуокиси кремния до 10,0%;
0,30 абс.% — при содержании двуокиси кремния свыше 10,0%.
3.2.Фотоколориметрическийметод(при содержа
нии двуокиси кремния от 0,3 до 6,0%)
3.2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении величины оптической плотности
синего кремнемолибденового комплекса. В качестве восстановите
ля применяют аскорбиновую кислоту.
3.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:3.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—66.
Калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221—65.
Смесь для сплавления, состоящая из равных частей по массе
углекислого натрия, безводной буры и поташа.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—69, разбавленная 1: 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66, 0,25 н раствор.
Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—54.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—69.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72, х. чм 5%-ный
раствор; готовят следующим образом: 50 г молибдата аммония